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丙烯酸四氫呋喃酯的合成量取100mL上述自制固體酸催化劑裝入反應(yīng)精餾裝置的反應(yīng)管中,催化劑床層上下方均裝填石英砂作為保溫、支撐層,連云港2-甲基四氫呋喃廠(chǎng)家直銷(xiāo)。取摩爾比1.2:1的丙烯酸和四氫糠醇,以?xún)杀顿|(zhì)量的甲苯稀釋?zhuān)♂屢褐屑尤?.01%的對(duì)苯二酚作為阻聚劑,攪拌至對(duì)苯二酚完全溶解,放置備用。設(shè)置反應(yīng)精餾裝置預(yù)熱器溫度85℃,設(shè)置催化劑床層上口溫度85℃,下口溫度110℃,設(shè)置體系壓力80KPa,將上述原料溶液以一定流速連續(xù)輸入到反應(yīng)器,經(jīng)預(yù)熱器預(yù)熱后到達(dá)反應(yīng)器頂部,自然流下在催化劑床層進(jìn)行酯化反應(yīng)。反應(yīng)中生成的水和溶劑甲苯形成共沸物從反應(yīng)器頂部抽出,冷凝后進(jìn)入分水器,甲苯回流入反應(yīng)器,水定期采出。反應(yīng)體系穩(wěn)定一小時(shí)后取樣分析,以GCMS-QP 2010 SE氣質(zhì)聯(lián)用儀進(jìn)行定性分析,GC-2010 Plus氣相色譜儀進(jìn)行定量分析。四氫糠醇轉(zhuǎn)化率99%,單酯選擇性97%,連云港2-甲基四氫呋喃廠(chǎng)家直銷(xiāo)。粗產(chǎn)品濃縮后,將殘留溶劑和過(guò)量丙烯酸蒸出后得到成品,連云港2-甲基四氫呋喃廠(chǎng)家直銷(xiāo),為透明接近無(wú)色的液體,收率97%(以四氫糠醇計(jì)),酯含量99%,酸值0.2(mgKOH/g),水分0.05%,鉑鈷色號(hào)小于20,指標(biāo)均達(dá)到產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)要求。甲基四氫呋喃是作為綠色溶劑替代四氫呋喃的。連云港2-甲基四氫呋喃廠(chǎng)家直銷(xiāo)
四氫呋喃聚合生產(chǎn)聚四亞甲基醚二醇催化劑制備技術(shù),多級(jí)孔硅鋁復(fù)合氧化物聚合催化劑,實(shí)現(xiàn)了PTMEG產(chǎn)品的分子量大小及分子量分布的調(diào)控。與國(guó)外粘土催化劑相比,四氫呋喃轉(zhuǎn)化率由30~40%提高到38%~45%之間;獲得了以SiO2改性Al2O3為載體的負(fù)載Pd加氫脫色催化劑,在羰基高選擇性加氫的同時(shí)避免了加氫過(guò)程中PTMEG分子中C-O-C鍵的斷裂,產(chǎn)品收率提高到99%以上,色度由原來(lái)的30 APHA,降低至3個(gè)色號(hào)以下;基于項(xiàng)目的研究,形成了聚合與加氫脫色催化劑工業(yè)規(guī)模制備技術(shù),編制了200 t/a催化劑制備與催化反應(yīng)工藝完整的工藝包,建成了催化劑制備與反應(yīng)工藝示范工程,具備了50 t/a催化劑生產(chǎn)能力。舟山2-甲基四氫呋喃定制四氫呋喃用作色譜分析試劑、有機(jī)溶劑及尼龍66中間體。
工藝使用自制的陽(yáng)離子交換樹(shù)脂作為固體酸催化劑,該款樹(shù)脂熱穩(wěn)定性高,高溫使用流失少,使用壽命長(zhǎng)。反應(yīng)完成后,反應(yīng)液無(wú)催化劑殘留,后處理簡(jiǎn)單,廢水排放少,環(huán)境友好。該工藝采用了反應(yīng)精餾的方式,反應(yīng)過(guò)程中產(chǎn)生的水被及時(shí)帶出反應(yīng)體系,促進(jìn)酯化反應(yīng)平衡的右移,提高了原料的轉(zhuǎn)化率。該工藝采用了連續(xù)生產(chǎn)的方式,避免了大量的人工操作,產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定,有利于規(guī)?;a(chǎn)。以自制的固體酸催化合成TFA的工藝路線(xiàn)有較高的工業(yè)應(yīng)用價(jià)值,如能應(yīng)用于實(shí)踐將會(huì)產(chǎn)生良好的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益。
在常溫下大多數(shù)聚四氫呋喃二醇是白色蠟狀固體,在40℃左右熔化成低黏度無(wú)色至淺黃色透明液體。分子量為650~2900的PTMEG閃點(diǎn)(PMCC)這197~207℃,熔點(diǎn)(凝固點(diǎn))為11~38℃(詳細(xì)數(shù)據(jù)請(qǐng)見(jiàn)有關(guān)廠(chǎng)家的產(chǎn)品數(shù)據(jù)),熔化了的PTMEG可過(guò)冷,結(jié)晶緩慢。聚四氫呋喃二醇折射率(25℃)為1.464。不溶于水,在水中的溶解度小于1%,也不溶于脂肪烴,可溶于芳烴、氯化烴、醇、酯、酮等極性有機(jī)溶劑。聚四氫呋喃二醇在隔絕氧氣下貯存穩(wěn)定,例如在氮?dú)獗Wo(hù)下55℃以下可至少穩(wěn)定貯存1年。在100℃只能貯存數(shù)天。長(zhǎng)期接觸空氣可導(dǎo)致氧化和降解,造成色澤變黃、過(guò)氧化物含量和酸值增加,在無(wú)空氣下210~220℃發(fā)生熱降解,生成四氫呋喃,為了改善貯存穩(wěn)定性,PTMKEG工業(yè)品中一般加有微量的抗氧劑。2-甲基四氫呋喃沸點(diǎn)較高。
聚四氫呋喃生產(chǎn)過(guò)程中分子量控制的影響因素,聚合反應(yīng)工序,在這一關(guān)鍵步驟中,THF、**(ACAN)、和醋酸(HAC) 被連續(xù)加入聚合反應(yīng)器中反應(yīng)生成PTMEA,聚合轉(zhuǎn)化率通常約28%~30%。聚合產(chǎn)品PTMEA 的聚合分子量由**/四氫呋喃比率(ACAN/THF)與及THF 循環(huán)回路系統(tǒng)中醋酸的含量所控制。然后,通過(guò)THF 分離塔、醋酸汽提塔對(duì)PTMEA 分離提純。反應(yīng)器產(chǎn)品物料中有未反應(yīng)的THF、ACAN、及HAC返回至反應(yīng)器循環(huán)再使用。催化劑截留其中,同時(shí)將產(chǎn)品及其反應(yīng)熱移出。甲醇化處理之目的是將PTMEA 轉(zhuǎn)化為PTMEG,這一轉(zhuǎn)化是經(jīng)與甲醇反應(yīng)通過(guò)酯-醇交換實(shí)現(xiàn)的。PTMEA、甲醇、和甲醇鈉被加入反應(yīng)精餾塔中,產(chǎn)物PTMEG及一些殘余甲醇和甲醇鈉在反應(yīng)精餾塔塔底提出,通過(guò)甲醇閃蒸塔、甲醇分離塔將甲醇分離除去。反應(yīng)精餾塔塔頂物料含甲醇和醋酸甲酯,通過(guò)共沸精餾塔將醋酸甲酯和甲醇分離,醋酸甲酯回收作副產(chǎn)品出售,甲醇返回到循環(huán)甲醇貯槽。四氫呋喃可以通過(guò)氫氧化鈉置于密封瓶中在暗處保存。連云港2-甲基四氫呋喃廠(chǎng)家直銷(xiāo)
在制藥工業(yè)中可合成抗痔藥磷酸伯氨奎、磷酸氯喹等。連云港2-甲基四氫呋喃廠(chǎng)家直銷(xiāo)
操作注意事項(xiàng):密閉操作,多方面通風(fēng)。操作人員必須經(jīng)過(guò)專(zhuān)門(mén)培訓(xùn),嚴(yán)格遵守操作規(guī)程。建議操作人員佩戴過(guò)濾式防毒面具(半面罩),戴安全防護(hù)眼鏡,穿防靜電工作服,戴橡膠耐油手套。遠(yuǎn)離火種、熱源,工作場(chǎng)所嚴(yán)禁吸煙。使用防爆型的通風(fēng)系統(tǒng)和設(shè)備。防止蒸氣泄漏到工作場(chǎng)所空氣中。避免與氧化劑、酸類(lèi)、堿類(lèi)接觸。灌裝時(shí)應(yīng)控制流速,且有接地裝置,防止靜電積聚。搬運(yùn)時(shí)要輕裝輕卸,防止包裝及容器損壞。配備相應(yīng)品種和數(shù)量的消防器材及泄漏應(yīng)急處理設(shè)備。倒空的容器可能殘留有害物儲(chǔ)存注意事項(xiàng):通常商品加有阻聚劑。儲(chǔ)存于陰涼、通風(fēng)的庫(kù)房。遠(yuǎn)離火種、熱源。庫(kù)溫不宜超過(guò)30℃。包裝要求密封,不可與空氣接觸。應(yīng)與氧化劑、酸類(lèi)、堿類(lèi)等分開(kāi)存放,切忌混儲(chǔ)。采用防爆型照明、通風(fēng)設(shè)施。禁止使用易產(chǎn)生火花的機(jī)械設(shè)備和工具。儲(chǔ)區(qū)應(yīng)備有泄漏應(yīng)急處理設(shè)備和合適的收容材料。連云港2-甲基四氫呋喃廠(chǎng)家直銷(xiāo)
上海蔚云化工有限公司總部位于靜安區(qū)靈石路709號(hào)55幢A2113室,是一家化工產(chǎn)品(除危險(xiǎn)化學(xué)品、監(jiān)控化學(xué)品、煙花爆竹、民用物品、易制毒化學(xué)品)、化工機(jī)械設(shè)備及配件的銷(xiāo)售,在化工技術(shù)領(lǐng)域內(nèi)從事技術(shù)開(kāi)發(fā)、技術(shù)轉(zhuǎn)讓、技術(shù)服務(wù)、技術(shù)咨詢(xún)?!疽婪毥?jīng)批準(zhǔn)的項(xiàng)目,經(jīng)相關(guān)部門(mén)批準(zhǔn)后方可開(kāi)展經(jīng)營(yíng)活動(dòng)】的公司。公司自創(chuàng)立以來(lái),投身于環(huán)戊酮,甲基異丙基酮,丙二胺,二甘醇胺,是化工的主力軍。上海蔚云化工繼續(xù)堅(jiān)定不移地走高質(zhì)量發(fā)展道路,既要實(shí)現(xiàn)基本面穩(wěn)定增長(zhǎng),又要聚焦關(guān)鍵領(lǐng)域,實(shí)現(xiàn)轉(zhuǎn)型再突破。上海蔚云化工創(chuàng)始人盛志華,始終關(guān)注客戶(hù),創(chuàng)新科技,竭誠(chéng)為客戶(hù)提供良好的服務(wù)。
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