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四氫呋喃與水能混溶,并常含有少量水分及過(guò)氧化物。如要制得無(wú)水四氫呋喃,可用氫化鋁鋰在隔絕潮氣下回流(通常1000mL約需2~4g氫化鋁鋰)除去其中的水和過(guò)氧化物,然后蒸餾,收集66℃的餾分蒸餾時(shí)不要蒸干,將剩余少量殘液即倒出Chemicalbook)。精制后的液體加入鈉絲并應(yīng)在氮?dú)夥罩斜4妗L幚硭臍溥秽珪r(shí),應(yīng)先用小量進(jìn)行試驗(yàn),在確定其中只有少量水和過(guò)氧化物,作用不致過(guò)于激烈時(shí),方可進(jìn)行純化。四氫呋喃中的過(guò)氧化物可用酸化的碘化鉀溶液來(lái)檢驗(yàn)。如過(guò)氧化物較多,舟山2-甲基四氫呋喃哪家公司便宜,應(yīng)另行處理為宜。HF是一種重要的有機(jī)合成原料且是性能優(yōu)良的溶劑,特別適用于溶解PVC,舟山2-甲基四氫呋喃哪家公司便宜、聚偏氯乙烯和丁苯胺,普遍用作表面涂料、防腐涂料,舟山2-甲基四氫呋喃哪家公司便宜、印刷油墨、磁帶和薄膜涂料的溶劑,并用作反應(yīng)溶劑,用于電鍍鋁液時(shí)可任意控制鋁層厚度且光亮。四氫呋喃是一個(gè)雜環(huán)有機(jī)化合物。舟山2-甲基四氫呋喃哪家公司便宜
聚四氫呋喃二醇的工業(yè)化生產(chǎn)工藝根據(jù)催化劑的不同主要有氟磺酸催化聚合工藝、乙酸酐-高氯酯催化聚合工藝和雜多酸催化聚合工藝。其中氟磺酸催化工藝對(duì)設(shè)備材質(zhì)要求較高,造價(jià)昂貴,所需氟磺酸的量大。工業(yè)化的乙酸酐-高氯酸催化工藝,由THF原料經(jīng)二乙酸酯中間體制取PTMEG,副產(chǎn)物為乙酸甲酯和甲醇 ,生產(chǎn)成本較氟磺酸法低。開(kāi)發(fā)的雜多酸催化工藝,采用由Mo、W、V的氧化物與磷酸反應(yīng)制得多聚酸,如十二聚磷鎢酸為催化劑,一步法制得PTMEG,且催化劑為固態(tài),可回收,是一種新工藝。實(shí)驗(yàn)室制備PTMEG:在反應(yīng)釜中加入四氫呋喃,溫度降到-5℃以下,于強(qiáng)烈攪拌下滴加發(fā)煙硫酸催化劑,保持反應(yīng)物料低溫,攪拌下加入定量的水,升溫至70~90℃,蒸出未反應(yīng)的四氫呋喃單體,經(jīng)靜置分層、中和過(guò)渡、抽真空等工序后,制得聚四氫呋喃二醇 。衢州2-甲基四氫呋喃2-甲基四氫呋喃可替代苯、甲苯、氯仿等溶劑。
丙烯酸四氫呋喃酯的合成量取100mL上述自制固體酸催化劑裝入反應(yīng)精餾裝置的反應(yīng)管中,催化劑床層上下方均裝填石英砂作為保溫、支撐層。取摩爾比1.2:1的丙烯酸和四氫糠醇,以兩倍質(zhì)量的甲苯稀釋,稀釋液中加入0.01%的對(duì)苯二酚作為阻聚劑,攪拌至對(duì)苯二酚完全溶解,放置備用。設(shè)置反應(yīng)精餾裝置預(yù)熱器溫度85℃,設(shè)置催化劑床層上口溫度85℃,下口溫度110℃,設(shè)置體系壓力80KPa,將上述原料溶液以一定流速連續(xù)輸入到反應(yīng)器,經(jīng)預(yù)熱器預(yù)熱后到達(dá)反應(yīng)器頂部,自然流下在催化劑床層進(jìn)行酯化反應(yīng)。反應(yīng)中生成的水和溶劑甲苯形成共沸物從反應(yīng)器頂部抽出,冷凝后進(jìn)入分水器,甲苯回流入反應(yīng)器,水定期采出。反應(yīng)體系穩(wěn)定一小時(shí)后取樣分析,以GCMS-QP 2010 SE氣質(zhì)聯(lián)用儀進(jìn)行定性分析,GC-2010 Plus氣相色譜儀進(jìn)行定量分析。四氫糠醇轉(zhuǎn)化率99%,單酯選擇性97%。粗產(chǎn)品濃縮后,將殘留溶劑和過(guò)量丙烯酸蒸出后得到成品,為透明接近無(wú)色的液體,收率97%(以四氫糠醇計(jì)),酯含量99%,酸值0.2(mgKOH/g),水分0.05%,鉑鈷色號(hào)小于20,指標(biāo)均達(dá)到產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)要求。
共沸回收2-MeTHF的能耗比用精餾法回收THF的能耗低70%。 THF因沸點(diǎn)低,水溶性極好,損耗大,回收率低,回收成本高,三廢處理費(fèi)用高。 長(zhǎng)期使用2-MeTHF綜合成本比使用THF低。 2-甲基四氫呋喃沸點(diǎn)較高,容易冷凝回收,揮發(fā)損失少,大氣污染??;在水中溶解度小,通過(guò)共沸精餾后回收率高,進(jìn)入廢水中的2-甲基四氫呋喃含量低,容易處理。 **、四氫呋喃、鹵代烷和苯等環(huán)境不友好的溶劑每年消耗量超過(guò)幾十萬(wàn)噸,其中作為格氏反應(yīng)溶劑的**和四氫呋喃每年用量在萬(wàn)噸以上。 用2-甲基四氫呋喃替代上述環(huán)境不友好的溶劑符合綠色化工技術(shù)的要求,而且市場(chǎng)前景十分廣闊,經(jīng)濟(jì)和社會(huì)效益十分明顯。甲基四氫呋喃應(yīng)與氧化劑等分開(kāi)存放,切忌混儲(chǔ)。
四氫-2-甲基呋喃;喃;;2-甲基四喃;2-甲基四氫呋喃(METHF);A-甲基四氫呋喃;2-甲基四氫呋喃,大約150-400PPMBHT作為穩(wěn)定劑,C5H10O分子量:86.13安全術(shù)語(yǔ)遠(yuǎn)離火源。不慎與眼睛接觸后,預(yù)防靜電發(fā)生??赡苌尚赃^(guò)氧化物。刺激眼睛和呼吸系統(tǒng)??扇夹晕kU(xiǎn)特性:遇明火、高溫、氧化劑易燃;燃燒產(chǎn)生刺激煙霧滅火劑:干粉、干砂、二氧化碳、泡沫、1211滅火劑2一甲基四氫呋喃有毒嗎屬于危險(xiǎn)品毒性分級(jí):中毒急性毒性:4500 毫克/公斤可燃性危險(xiǎn)特性:遇明火、高溫、氧化劑易燃;燃燒產(chǎn)生刺激煙霧物危險(xiǎn)特性:其蒸氣與空氣可形成性混合物,遇明火、高熱極易燃燒。2-甲基四氫呋喃也可以用在汽車(chē)燃料添加劑方面。衢州2-甲基四氫呋喃
2-甲基四氫呋喃可替代四氫呋喃做格氏反應(yīng)溶劑。舟山2-甲基四氫呋喃哪家公司便宜
堿和過(guò)渡態(tài)金屬的配位,可對(duì)分子結(jié)構(gòu)特定位置上的C-H鍵直接活化,同時(shí)導(dǎo)向基團(tuán)可以提高位置選擇性和轉(zhuǎn)化率。在C-H甲基化反應(yīng)中,現(xiàn)有的導(dǎo)向基團(tuán)一般需要偶聯(lián)試劑(如格氏試劑),利用特殊的基于硼的烷基化試劑或者與貴重金屬鈀催化劑合用的陰離子導(dǎo)向基團(tuán)。但在生物活***物分子中,因結(jié)構(gòu)復(fù)雜、官能團(tuán)多,因此仍缺乏一種通用的合成方法。以分子內(nèi)的官能團(tuán)作為導(dǎo)向基團(tuán),選用硼甲基化試劑,較關(guān)鍵的是以Cp*配位的(Cp* =C5Me5)高度親電性的Co(Ⅲ)催化劑,可以和更弱的路易斯堿官能團(tuán)配位。鈷催化的甲基化反應(yīng)與其他過(guò)渡態(tài)金屬催化過(guò)程基本一致,首先鈷催化劑和底物絡(luò)合,經(jīng)C-H鍵活化和金屬交換反應(yīng)后,甲基從硼試劑轉(zhuǎn)移到鈷上,再經(jīng)還原消除,從而獲得甲基化產(chǎn)物,同時(shí)Co(Ⅲ)經(jīng)還原變?yōu)镃o(I),再通過(guò)碳酸銀氧化為Co(Ⅲ),從而完成催化循環(huán)。舟山2-甲基四氫呋喃哪家公司便宜
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