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詳細說明
原子吸收分光光度計原子化條件:程序升溫的條件選擇:在石墨爐原子化法中,合理選擇干燥,化工原子吸收分光光度計比較、灰化、原子化及除殘溫度與時間是十分重要的。干燥應在稍低于溶劑沸點的溫度下進行,以防止試液飛濺?;一哪康氖浅セw和局外組分,在保證被測元素沒有損失的前提下應盡可能使用較高的灰化溫度。原子化溫度的選擇原則是,化工原子吸收分光光度計比較,選用達到較大吸收信號的較低溫度作為原子化溫度。原子化時間的選擇,應以保證完全原子化為準。原子化階段停止通保護氣,化工原子吸收分光光度計比較,以延長自由原子在石墨爐內的平均停留時間。除殘的目的是為了消除殘留物產生的記憶效應,除殘溫度應高于原子化溫度。原子吸收分光光度計實際效果理想的元素*30余個?;ぴ游辗止夤舛扔嫳容^
火焰原子吸收分光光度計,利用空氣—乙炔測定的元素可達30多種,若使用氧化亞氮—乙炔火焰,測定的元素可達70多種。但氧化亞氮—乙炔火焰安全性較差,應用不普遍。空氣—乙炔火焰原子吸收分光光度法,一般可檢測到PPm級(10-6),精密度1%左右。國產的火焰原子吸收分光光度計,都可配備各種型號的氫化物發(fā)生器(屬電加熱原子化器),利用氫化物發(fā)生器,可測定砷(As)、銻(Sb)、鍺(Ge)、碲(Te)等元素。一般靈敏度在ng/ml級(10-9),相對標準偏差2%左右。汞(Hg)可用冷原子吸收法測定。民用原子吸收分光光度計對比火焰原子吸收分光光度計缺點是:原子化效率低,靈敏度不夠高。
原子吸收分光光度計的工作流程:以測定試液中鎂離子的含量為例,先將試液噴射成霧狀并引入到火焰中,含鎂鹽的霧滴在火焰溫度下,蒸發(fā)、離解成鎂原子形成原子蒸氣。當用鎂的空心陰極燈作光源,它便輻射出具有波長為285.2nm的鎂的特征光譜(波),當其通過火焰中一定厚度的鎂原子蒸氣時,部分光被蒸氣中基態(tài)鎂原子所吸收而使強度有所減弱。通過單色器分光后被檢測器接受,檢測器測得鎂的285.2nm譜線光的減弱程度,進而即可求出試樣中鎂的含量。
火焰原子化器火焰原子化包括兩個步驟:先將試樣溶液變成細小霧滴(即霧化階段),然后使霧滴接受火焰供給的能量形成基態(tài)原子(即原子化階段)。火焰原子化器由霧化器、預混室和燃燒器等部分組成。嘛余霧化器的作用是將試液霧化成微小的霧滴。霧化器的性能會對靈敏度、測量精度和化學干擾等產生影響,因此要求其噴霧穩(wěn)定、霧滴細微均勻和霧化效率高。目前,商品原子化器多數(shù)使用氣動型霧化器。塑預混室也稱霧化室,其作用是進一步細化霧滴,并使之與燃料氣均勻混合后進入火焰。燃燒器的作用是使燃氣在助燃氣的作用下形成火焰,使進入火焰的試樣微粒原子化。原子吸收光譜分析較常用的火焰是空氣-乙炔火焰和氧化亞氮(笑氣)-乙炔火焰。當采用不同的燃燒氣時,應注意調整燃燒器的狹縫寬度和長度以適應不同燃燒氣的燃燒速率,防止回火爆開。由于火焰原子化法的操作簡便,重現(xiàn)性好,有效光程大,對大多數(shù)元素有較高靈敏度,因此應用普遍。但火焰原子化法原子化效率低,靈敏度不夠高,而且一般不能直接分析固體樣品?;鹧嬖踊ㄟ@些不足之處,促使無火焰原子化法的發(fā)展。原子吸收分光光度計在分析化學中的應用未能引起重視。
石墨爐原子化器相對于火焰原子化器具有體積小、檢出限低用樣量少等特點;石墨爐原子化的缺點主要是基體蒸發(fā)時可能造成較大的分子吸收,爐管本身的氧化也產生分子吸收,背景吸收較大,一些固體微粒引起光散射造成假吸收,因此使用石墨爐原子化器必須使用背景校正裝置校正。石墨爐原子化器主要包括爐體、電源、冷卻水、氣路系統(tǒng)等,目前商品儀器的爐體又分為縱向加熱和橫向加熱??v向加熱石墨爐(國產儀器的石墨爐體多為縱向加熱)由于要在石墨管兩端的電極上進行水冷,造成沿光路方向上存在溫度梯度,使整個石墨管內具有不等溫性導致基體干擾嚴重,影響原子化過程。針對上述問題,商品儀器經過多次的改進,又發(fā)展了平臺原子化(在改善縱向石墨爐加熱方面有比較大的貢獻)、探針原子化、電容放電強脈沖加熱石墨爐,這些技術都在一定程度上或多或少地彌補了縱向加熱的缺點,但還是沒有解決根本問題。而橫向加熱石墨爐技術恰恰能解決縱向的不等溫性的缺點,它較大增加了管內恒溫區(qū)域,降低原子化溫度和時間,使得原子濃度均勻且穩(wěn)定性好,明顯地降低基體效應和消除記憶效應,同時還可降低對爐體的要求,增加了石墨管的使用壽命。儀器出廠前需經質檢部門按專業(yè)規(guī)范或企業(yè)規(guī)范檢定?;ぴ游辗止夤舛扔嫳容^
1970年北京科學儀器廠試制成WFD-Y1型單光束原子吸收分光光度計?;ぴ游辗止夤舛扔嫳容^
為使原子吸收分光光度計檢測功能在檢定期間內處于正常的工作狀態(tài),確保檢驗結果的準確性和有效性。1、在儀器設備兩次檢定期間,對該設備進行期間核查,以驗證設備是否保持校準時的狀態(tài),確保檢驗結果的準確性和有效性原子吸收分光光度計。2、范圍適用于各型號原子吸收分光光度計的期間核查。3、核查項目3.1標準曲線相關系數(shù)、精密度(RSD)、檢出限(L)、以及采用有證的標準物質(已知濃度u并給出不確定度Ur的任何一種單標準物質)進行檢測結果的評定。3.2期間核查時可用上述的核查方法中的一種或多種。4、核查依據(jù)各型號原子吸收分光光度計使用說明書以及相關的資料。化工原子吸收分光光度計比較
文章來源地址: http://www.cdcfah.com/cp/3076957.html
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