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詳細說明
石墨爐原子化器相對于火焰原子化器具有體積小、檢出限低用樣量少等特點;石墨爐原子化的缺點主要是基體蒸發(fā)時可能造成較大的分子吸收,爐管本身的氧化也產(chǎn)生分子吸收,背景吸收較大,一些固體微粒引起光散射造成假吸收,因此使用石墨爐原子化器必須使用背景校正裝置校正。石墨爐原子化器主要包括爐體、電源、冷卻水、氣路系統(tǒng)等,目前商品儀器的爐體又分為縱向加熱和橫向加熱??v向加熱石墨爐(國產(chǎn)儀器的石墨爐體多為縱向加熱)由于要在石墨管兩端的電極上進行水冷,造成沿光路方向上存在溫度梯度,使整個石墨管內(nèi)具有不等溫性導(dǎo)致基體干擾嚴重,影響原子化過程。針對上述問題,商品儀器經(jīng)過多次的改進,又發(fā)展了平臺原子化(在改善縱向石墨爐加熱方面有比較大的貢獻)、探針原子化、電容放電強脈沖加熱石墨爐,這些技術(shù)都在一定程度上或多或少地彌補了縱向加熱的缺點,但還是沒有解決根本問題。而橫向加熱石墨爐技術(shù)恰恰能解決縱向的不等溫性的缺點,它較大增加了管內(nèi)恒溫區(qū)域,降低原子化溫度和時間,分析原子吸收分光光度計怎么樣,使得原子濃度均勻且穩(wěn)定性好,明顯地降低基體效應(yīng)和消除記憶效應(yīng),分析原子吸收分光光度計怎么樣,分析原子吸收分光光度計怎么樣,同時還可降低對爐體的要求,增加了石墨管的使用壽命。原子吸收分光光度計操作中必須注意安全。分析原子吸收分光光度計怎么樣
原子吸收分光光度計的工作流程:以測定試液中鎂離子的含量為例,先將試液噴射成霧狀并引入到火焰中,含鎂鹽的霧滴在火焰溫度下,蒸發(fā)、離解成鎂原子形成原子蒸氣。當用鎂的空心陰極燈作光源,它便輻射出具有波長為285.2nm的鎂的特征光譜(波),當其通過火焰中一定厚度的鎂原子蒸氣時,部分光被蒸氣中基態(tài)鎂原子所吸收而使強度有所減弱。通過單色器分光后被檢測器接受,檢測器測得鎂的285.2nm譜線光的減弱程度,進而即可求出試樣中鎂的含量。空氣原子吸收分光光度計代理原子吸收分光光度計汞(Hg)可用冷原子吸收法測定。
如何才能正確選擇原子吸收分光光度計?1、原子吸收分光光度計空心陰極燈的工作電流??招年帢O燈一般需要預(yù)熱10-30min才能達到穩(wěn)定輸出。燈電流過小,放電不穩(wěn)定,故光譜輸出不穩(wěn)定,且光譜輸出強度小;燈電流過大,發(fā)射譜線變寬,導(dǎo)致靈敏度下降,校正曲線彎曲,燈壽命縮短。選用燈電流的一般原則是,在保證有足夠強且穩(wěn)定的光強輸出條件下,盡量使用較低的工作電流。通常以空心陰極燈上標明的Z大電流的一半至三分之二作為工作電流。在具體的分析場合,較適宜的工作電流由實驗確定。2、原子吸收分光光度計進樣量。進樣量過小,吸收信號弱,不便于測量;進樣量過大,在火焰原子化法中,對火焰產(chǎn)生冷卻效應(yīng),在石墨爐原子化法中,會增加除殘的困難。在實際工作中,應(yīng)測定吸光度隨進樣量的變化,達到滿意的吸光度的進樣量,即為應(yīng)選擇的進樣量。
電熱原子化器電熱原子化器的種類有多種,如電熱高溫管式石墨爐原子化器、石墨杯原子化器、鉭舟原子化器、碳棒原子化器、鎳杯原子化器、高頻感應(yīng)爐和等離子噴焰等。在商品儀器中常用的電熱原子化器是管式石墨爐原子化器。石墨爐是用石墨管做成,將樣品用進樣器定量注入石墨管中,并以石墨管作為電阻發(fā)熱體,通電后迅速升溫,使試樣達到原子化目的。它由加熱電源、保護氣控制系統(tǒng)和石墨管狀爐組成。外電源加于石墨管兩端供給原子化器能量,電流通過石墨管產(chǎn)生3000℃的高溫,使置于石墨管中的被測元素變?yōu)榛鶓B(tài)原子蒸氣。保護氣系統(tǒng)是控制保護氣的。外氣路中的Ar氣沿石墨管外壁流動,以保護石墨管不被燒蝕;內(nèi)氣路中的Ar從管兩端流向管中心由管中心孔流出以有效地除去在干燥和灰化過程中產(chǎn)生的基體成分,同時保護已經(jīng)原子化了的原子不再被氧化。原子吸收分光度計分析樣品優(yōu)點:準確度好。
如何才能正確選擇原子吸收分光光度計?1.原子吸收分光光度計分析線。通常選用共振吸收線為分析線,測定高含量元素時,可以選用靈敏度較低的非共振吸收線為分析線。As、Se等共振吸收線位于200nm以下的遠紫外區(qū),火焰組分對其有明顯吸收,故用火焰原子吸收法測定這些元素時,不宜選用共振吸收線為分析線。2.原子吸收分光光度計狹縫寬度。狹縫寬度影響光譜通帶寬度與檢測器接受的能量。原子吸收光譜分析中,光譜重疊干擾的幾率小,可以允許使用較寬的狹縫。調(diào)節(jié)不同的狹縫寬度,測定吸光度隨狹縫寬度而變化,當有其它的譜線或非吸收光進入光譜通帶內(nèi),吸光度將立即減小。不引起吸光度減小的較大狹縫寬度,即為應(yīng)選取的合適的狹縫寬度。原子化器主要有兩大類,即原子吸收分光光度計和電熱原子化器。國產(chǎn)原子吸收分光光度計單價
在實際工作中,應(yīng)測定吸光度隨進樣量的變化,達到滿意的吸光度的進樣量,即為應(yīng)選擇的進樣量。分析原子吸收分光光度計怎么樣
原子吸收分光光度計安全操作須知:實驗室高壓氣體的安全管理。1.建議將氣瓶安裝在不受陽光直接照射的室外。2.注意不能讓氣瓶的溫度超過40°C,并且2m之內(nèi)不得有明火。3.氣瓶安放位置需牢靠穩(wěn)固,避免氣瓶翻倒、強烈震動、擊撞或受強外力等情況的發(fā)生。4.氣瓶不得倒置、橫放或大幅度傾斜,需時刻保持直立。5.使用乙炔前,請安裝由正規(guī)廠家生產(chǎn)的乙炔專屬減壓閥。為了防止金屬和乙炔發(fā)生化合作用,請不要使用銅、銀、汞以及它們的合金做成的管道。這些化合物與乙炔會生成金屬乙炔化物,受到?jīng)_擊后可能分解而爆開。6.乙炔氣瓶含有可溶解性的物質(zhì)。若氣瓶內(nèi)壓力低于0.50MPa,為了避免可溶解性物質(zhì)的擴散,請更換新的乙炔氣瓶。分析原子吸收分光光度計怎么樣
文章來源地址: http://www.cdcfah.com/cp/3132171.html
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