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一、實(shí)驗(yàn)過(guò)程分析

1、實(shí)驗(yàn)試劑

在整個(gè)實(shí)過(guò)相中,所涉及到的試射均選取為光譜純?cè)囍?包括二氧化硅試劑、二氧化鋯試劑、氧化鈣試劑、氧化鎂試劑、酸鍶試劑、以及碳粉試劑。

同時(shí),還制備有金、鉑、鈀、鉈的標(biāo)準(zhǔn)溶液：金、鉑、鉈標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備方法一致，可簡(jiǎn)單概括為——稱取金、鉑、鉈樣品各計(jì)0.1克單位,放置于燒杯當(dāng)中，加入一定量王水，在水浴加熱狀態(tài)下蒸發(fā)，以濃度為6mol/L的鹽酸試劑對(duì)其進(jìn)行溶解。溶解后再次加入一定量的水，對(duì)其進(jìn)行稀釋?zhuān)尤胨畼?biāo)準(zhǔn)為稀釋劑量100毫升）。同時(shí)，鈀標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備方法有所不同，可將其概括為——精密稱取劑量為0.84克的氯化鈀樣品，將其放置于燒杯當(dāng)中，燒杯中同時(shí)注入1毫升劑量的濃鹽酸試劑以及5滴標(biāo)準(zhǔn)濃硝酸試劑。在充分加熱的狀態(tài)下，注入鹽酸。完全溶解后，加入水使其充分稀釋。

1、吸收光譜

按實(shí)驗(yàn)方法，分別在相同條件下，于400-650nm波長(zhǎng)內(nèi)測(cè)定吐溫80-鈀(II)-PAR固相溶解液及相應(yīng)試劑吸光度(見(jiàn)圖1)。在吐溫80固相溶解液中，試劑比較大吸收波長(zhǎng)為412nm，鈀(II)-PAR配合物比較大吸收波長(zhǎng)為528nm，且不隨時(shí)間而變化，故本實(shí)驗(yàn)在528nm處測(cè)定。

2、鹽的選擇及用量的影響

實(shí)驗(yàn)條件下，分別向吐溫80-PAR水溶液加入氯化銨，硝酸銨，酸銨，氯化鈉，硝酸鈉，檸檬酸三鈉，碳酸鈉，磷酸氫二鈉；結(jié)果表明:氯化鈉，氯化銨不能使體系分相，碳酸鈉分相不完全，硝酸銨，硝酸鈉，磷酸氫二鈉，檸檬酸三鈉，酸銨均能使體系分相；完全分相的鹽量依次分別為12.00，8.00，4.00，1.5克。酸銨使體系分相的效果比較好：用量少，界面清晰，下層水相澄清透明；故選用酸銨作分相鹽。

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