（四）控制取樣。1、 每隔半小時(shí)觀察各項(xiàng)數(shù)據(jù)是否正常，如壓力減小，則須重新補(bǔ)充氫氣。2、 氫氣鋼瓶?jī)?nèi)氫氣不能放完，必須保證有一定壓力時(shí)，P≈0.01Mpa時(shí)就應(yīng)棄用換新瓶 3、 取樣。緩慢打開排氣閥，設(shè)置釜內(nèi)壓力改為 0.2Mpa 時(shí)，關(guān)閉排氣閥，緩慢打開取樣閥至有反應(yīng)液冒出，關(guān)閉取樣閥取樣，然后清潔取樣口，不能讓易燃物殘留。 （五）泄氫。確認(rèn)反應(yīng)結(jié)束后，緩慢排放氫氣至盡，注意內(nèi)稍有壓力就關(guān)閉排氣閥，以免氧氣進(jìn)入，打開進(jìn)氣閥，沖入氮?dú)庵?0.2Mpa 關(guān)閉進(jìn)氣閥，然后緩慢打開排氣閥，放出里面的混合氣體，山西質(zhì)量高壓反應(yīng)釜貨源充足，山西質(zhì)量高壓反應(yīng)釜貨源充足，將盡時(shí)重新輸入氮?dú)?，如此換氣三次后，用真空泵抽出液面上的氣體，打開排氣閥、取樣閥，開始從底閥放料，山西質(zhì)量高壓反應(yīng)釜貨源充足。注意由于里面有遇氧易自燃的物質(zhì)如 Pa/c、RaneyNi，因此杜絕灑落在盛器外，如有灑漏，請(qǐng)立即用濕毛巾將其蘸出，放入有水的桶內(nèi)，后用少量稀酸將其破壞掉，放料畢立即關(guān)閉底閥門。

二、 操作規(guī)程 一個(gè)完整的高壓釜反應(yīng)的操作規(guī)程分為安裝、加氫、取樣、泄氫、卸裝五個(gè)過(guò)程。 （一）安裝。 1、 檢查釜內(nèi)、釜外是否有易燃、易爆物品，是否有不利于空氣流通的物品存在，如果有請(qǐng)移走。2、 檢查閥門、釜內(nèi)是否干凈，如果不干凈請(qǐng)洗凈。 3、 關(guān)閉所有閥門，排氣閥除外，開始投料，投料后蓋住釜蓋，注意旋轉(zhuǎn)螺帽時(shí)應(yīng)用力均勻，保證對(duì)角線兩螺絲互相旋緊，以防緊后漏氣。 4、 關(guān)閉排氣閥。 （二）檢查裝置氣密性 。關(guān)閉所有閥門，蓋住釜蓋，注意旋轉(zhuǎn)螺帽時(shí)應(yīng)用力均勻，保證對(duì)角線兩螺絲互相旋緊，以防緊后漏氣。打開進(jìn)氣閥通入氮?dú)獾?1MPa，關(guān)閉進(jìn)氣閥，觀察壓力變化情況，確認(rèn)裝置是否漏氣。

控制器 1、 外殼采用標(biāo)準(zhǔn)鋁合金機(jī)箱，上蓋可以向后抽出，便于維護(hù)和檢修。面板裝有溫度數(shù)顯表、電壓表、轉(zhuǎn)速表以及控制開關(guān)和調(diào)節(jié)旋鈕等，供操作者操作使用。 2、 電氣原理：攪拌控制電路的電子元件均組裝在一塊線路板上，采用雙閉環(huán)控制系統(tǒng)，具有調(diào)速精度高、轉(zhuǎn)速穩(wěn)定、抗干擾能力強(qiáng)等特點(diǎn)，并且具備限制超速、過(guò)流等完善的保護(hù)功能，調(diào)節(jié)“調(diào)速” 旋鈕即可改變直流電機(jī)的直流電壓，從而改變電機(jī)的轉(zhuǎn)速，達(dá)到控制攪拌速度的目的。 3、 加熱電路中采用固態(tài)繼電器（俗稱調(diào)壓塊）調(diào)壓，使加熱電路趨于簡(jiǎn)單化，只要調(diào)節(jié)“調(diào)壓” 旋鈕即可調(diào)節(jié)加熱功率，同時(shí)，加熱電路的控制部分配備智能化數(shù)顯表，使之加熱溫度根據(jù)工藝的要求隨意調(diào)速，并且控制溫度精度極高（詳見溫度表使用說(shuō)明書） 4、 所有外接引線均從后面板通過(guò)防水接頭由控制器內(nèi)的接線端子引出。

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