氣相色譜儀的載氣不純?cè)斐傻膯栴}

進(jìn)樣口：樣品易氧化，造成樣品分解，出現(xiàn)鬼峰等；

色譜柱：色譜柱內(nèi)填料易氧化，縮短柱使用壽命；

TCD：熱敏元件(錸鎢絲)易氧化，縮短檢測(cè)器使用壽命；

FID：噪聲大，基線不穩(wěn)定；

ECD：基線滿量程，無法調(diào)零；其原因：ECD控制器一般都采用“調(diào)制脈沖”供電方式，當(dāng)設(shè)定好預(yù)置電流（0.5、1、2nA）后，ECD控制器將發(fā)出脈沖電平，使通過檢測(cè)器內(nèi)的載氣被放射源電離的形成電子，在收集脈沖的作用下，在運(yùn)算放大器輸入端進(jìn)行減法運(yùn)算，中國氣相色譜儀比較，直至輸出為零，如果載氣純度不夠（主要是含氧量過高），載氣被放射源電離的形成電子流偏低，與設(shè)定預(yù)置電流不能抵消為零，就會(huì)造成運(yùn)算放大器（積分運(yùn)算放大器）輸出飽和；無法調(diào)零。

FPD：噪聲大，基線不穩(wěn)定；

NPD：噪聲大，基線不穩(wěn)定；

氣相色譜分析時(shí)，當(dāng)發(fā)現(xiàn)氣體（載氣和輔助氣）純度不夠，而影響譜圖分析時(shí)，中國氣相色譜儀比較，除了更換為更高純度的氣體外，還可以從以下方面來解決：氣相色譜柱是氣相色譜儀的內(nèi)核部件之一，中國氣相色譜儀比較。在氣相色譜分析時(shí)，色譜柱的選擇至關(guān)重要。中國氣相色譜儀比較

氣相色譜儀注射須知：雙手章注射器用一只手(通常是左手)把針插入墊片,洼射大體積樣品(即氣體樣品)或輸入壓力極高時(shí),要防止從氣相色譜儀來的壓力把柱塞彈出(用右手的大拇指)讓針尖穿過墊片盡可能踩的進(jìn)入進(jìn)樣口,壓下柱塞停留1～2秒鐘,然后盡可能快而穩(wěn)地抽出針尖（繼續(xù)壓住柱塞)。

進(jìn)樣時(shí)間：進(jìn)樣時(shí)間長短對(duì)柱效率影響很大，若進(jìn)樣時(shí)間過長,遇使色譜區(qū)域加寬而降低柱效率。因此，對(duì)于氣相色譜儀的沖洗法色譜而言，進(jìn)樣時(shí)間越短越好，一般必須小于1秒鐘。專業(yè)氣相色譜儀對(duì)比氣相色譜儀的填充色譜柱的應(yīng)用，已經(jīng)越來越多的被毛細(xì)管色譜柱所代替。

氣相色譜中的任何泄漏都會(huì)導(dǎo)致我們說的這三個(gè)問題，進(jìn)樣口是容易有漏的區(qū)域，因此進(jìn)樣口的檢漏非常有必要。

如何避免進(jìn)樣口泄露有幾點(diǎn)需要注意的地方：

及時(shí)更換隔墊和襯管的橡膠密封圈；接柱子的石墨密封墊也是導(dǎo)致漏的一個(gè)地方；不加載氣就給柱子升溫，恐怕是對(duì)柱子造成長久性損壞，由此會(huì)造成嚴(yán)重的固定相流失，柱子基本就不能用了。

在關(guān)閉柱箱溫度之前，將柱溫設(shè)置為35°C，柱箱風(fēng)扇在溫度降下來之前一直在工作，這樣可以更快冷卻。如果只是關(guān)閉溫度，風(fēng)扇停止工作，降溫相對(duì)慢一些。

不通載氣除了會(huì)對(duì)柱子會(huì)有損傷，對(duì)檢測(cè)器也會(huì)造成一定的破壞，比如對(duì)TCD的熱絲，如果高溫下被氧化就很容易斷，再比如柱子流失對(duì)ECD的池體和陽極造成污染等。

操作條件對(duì)于色譜分離有很大影響。

１、柱長，柱內(nèi)徑：一般講，柱管增長，可改善分離能力，短則組分餾出的快些；柱內(nèi)徑小分離效果好，柱內(nèi)徑大處理量大，但柱內(nèi)徑過大，將導(dǎo)致?lián)w不能均勻地分布在色譜柱中。分析用柱管一般內(nèi)徑為３－６毫米，柱長為１－４米。

２、柱溫：是一個(gè)重要的操作變數(shù)，直接影響分離效能和分析速度。選擇柱溫的根據(jù)是混合物的沸點(diǎn)范圍，固定液的配比和鑒定器的靈敏度。提高柱溫可縮短分析時(shí)間；降低柱溫可使色譜柱選擇性增大，有利于組分的分離和色譜柱穩(wěn)定性提高，柱壽命延長。一般采用等于或高于數(shù)十度于樣品的平均沸點(diǎn)的柱溫為較合適，對(duì)易揮發(fā)樣用低柱溫，不易揮發(fā)的樣品采用高柱溫。

３、載氣流速：載氣流速是決定色譜分離的重要原因之一。一般講流速高色譜峰狹，反之則寬些，但流速過高或過低對(duì)分離都有不利的影響。流速要求要平穩(wěn)，常用的流速范圍每分鐘在１０－１００亳升之間。 如果在正常的使用狀態(tài)下，氣相色譜儀的色譜柱的性能開始下降，基線的信號(hào)值會(huì)增高。

如何確定色譜柱老化是否完全?

氣相色譜儀的FID檢測(cè)器適合用于檢測(cè)色譜柱老化時(shí)的基線。在升溫程序的末端，基線將升高，然后基線下降逐漸平穩(wěn)，此時(shí)可以認(rèn)為色譜柱老化完成。

當(dāng)色譜柱處于高溫時(shí)，柱壽命急劇下降。如果色譜柱老化時(shí)超過2小時(shí)還有大量柱流失，則將色譜柱冷卻至室溫，辨認(rèn)柱流失來源如：氧氣滲入、隔墊漏氣和儀器本身的殘留物。

柱流失：在色譜柱老化之后做柱流失實(shí)驗(yàn)，不進(jìn)樣跑一次程序升溫，從50℃開始升溫10℃/min到色譜柱最高使用溫度，并在最高溫度保持10min出來的色譜圖即為柱流失圖，拿這張圖跟今后空白對(duì)比。如果在空白運(yùn)行中產(chǎn)生了很多峰，則色譜柱性能改變，這可能是由于載氣中含有氧氣，也可能是由于樣品殘留。如果有GC-MS，則低極性色譜柱的典型流失離子（例如DB/HP-1或5）質(zhì)/荷比m/z將為207、73、281、355等，大多數(shù)為環(huán)硅氧烷。

一般認(rèn)為柱流失能引起噪聲和不穩(wěn)定的基線。真正的柱流失常常有如同噪聲狀的正向漂移。看看基線是否向上較大漂移，空白有無峰流出等。 氣相色譜儀的氣固色譜和氣液色譜的分類是根據(jù)色譜柱中固定相的物理狀態(tài)進(jìn)行區(qū)分的。建材氣相色譜儀銷售廠家

氣相色譜儀的輔助氣漏氣時(shí)，一般表現(xiàn)為色譜峰響應(yīng)降低甚至沒有響應(yīng)等。中國氣相色譜儀比較

在GC中使用程序升溫時(shí)常常會(huì)出現(xiàn)基線漂移的現(xiàn)象，這種現(xiàn)象通常有以下幾個(gè)原因：色譜柱流失、進(jìn)樣墊流失、進(jìn)樣器污染或檢測(cè)器污染、氣體流速的變化。如果使用高靈敏度檢測(cè)器，即便是微弱的柱流失或系統(tǒng)污染都可能帶來明顯的基線漂移現(xiàn)象。為了提高定性和定量分析的可靠性，應(yīng)盡可能的降低或消除基線漂移。

確定基線漂移問題來源的方法如下：

首先把柱子從色譜儀上取下，堵住檢測(cè)器的入口，再觀察在程序升溫時(shí)基線的漂移情況。如果基線不穩(wěn)，那么污染來自檢測(cè)器（解決辦法請(qǐng)參考“如何降低檢測(cè)器的污染”）；如果基線是穩(wěn)定的，證明檢測(cè)器良好，此時(shí)用一小段熔融石英管把進(jìn)樣器和檢測(cè)器連接起來，走一個(gè)升溫程序，觀察基線漂移情況，此時(shí)反映的是進(jìn)樣器的污染情況，如果基線不穩(wěn)，可以確定問題來自進(jìn)樣口（解決辦法請(qǐng)參考“如何降低進(jìn)樣器的污染”）；如果基線穩(wěn)定，證明檢測(cè)器和進(jìn)樣口均未被污染，此時(shí)把柱子重新裝上，走同樣的升溫程序，來確定是不是柱子流失帶來的基線漂移。 中國氣相色譜儀比較

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