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氣相色譜儀的色譜柱被樣品或者雜質(zhì)污染:
即便是干凈的樣品也會(huì)含有痕量或微量的非揮發(fā)或半揮發(fā)性物質(zhì)。在反復(fù)的多次進(jìn)樣后,無論是干凈的或是相對(duì)較臟的樣品都會(huì)有非揮發(fā)性的雜質(zhì)沉積在色譜柱的入口端內(nèi)表面。
色譜柱的柱前幾米對(duì)于樣品是很重要的,在程序升溫的分析過程中,樣品譜帶首先堆積在這一段上,所以大部分的保留也是在這一段產(chǎn)生。
柱內(nèi)污染物的存在會(huì)導(dǎo)致一系列的問題:峰型變差,柱效降低,前后兩次進(jìn)樣的峰面積再現(xiàn)性差,上海氣相色譜儀單價(jià),這都是由于污染物的存在,上海氣相色譜儀單價(jià),上海氣相色譜儀單價(jià),使固定相對(duì)樣品的保留(吸附或吸收)不同所致。 如頂空進(jìn)樣和裂解進(jìn)樣,也可用氣相色譜儀間接分析。比如高分子材料的裂解色譜就是如此。上海氣相色譜儀單價(jià)
氫焰氣相色譜儀開機(jī)時(shí)需要點(diǎn)火,有時(shí)因各種原因致使熄火后,也需要點(diǎn)火。然而,我們經(jīng)常會(huì)遇到點(diǎn)火不著的情況,下面介紹兩種點(diǎn)火技巧,供同行們相試。
1加大氫氣流量法
先加大氫氣流量,點(diǎn)著火后,再緩慢調(diào)回工作狀況此法通用。
2減少尾吹氣流量法
先減少尾吹氣流量,點(diǎn)著火后,再調(diào)回工作狀況此法適用于用氫氣怍載氣,用空氣作助燃?xì)夂臀差睔馇闆r。
4氣比的調(diào)節(jié)氫焰氣相色譜儀三氣的流量比.有關(guān)資料均建議為:氮?dú)猓簹錃猓嚎諝?l:l:10但由于轉(zhuǎn)子流量計(jì)指示流量的不準(zhǔn)確性.事實(shí)上誰(shuí)會(huì)去苛求這個(gè)配比呢?本人認(rèn)為為各氣旌以良好匹配。目的是既有高的檢測(cè)器靈敏度又能有較好的分離效果。還不致于容易熄火。本著上述原則氣比應(yīng)按下法調(diào)節(jié): 工廠氣相色譜儀現(xiàn)貨如果在正常的使用狀態(tài)下,氣相色譜儀的色譜柱的性能開始下降,基線的信號(hào)值會(huì)增高。
氣相色譜儀的檢測(cè)電路是將傳感器產(chǎn)生的各種信號(hào)轉(zhuǎn)變成電信號(hào)的裝置。從傳感器送出的信號(hào)是多種多樣的,有電阻、電流、電壓、離子流、頻率、光波等。檢測(cè)電路的作用是測(cè)定出這些參數(shù)的變化,并將其變成可測(cè)量的電信號(hào)。如,TCD中熱絲阻值的變化,利用惠斯頓電橋變成電信號(hào);各種氣相電離產(chǎn)生的離子流,用電場(chǎng)收集、微電流放大器放大后,才顯示出它的變化;而FPD不同波長(zhǎng)光的強(qiáng)度,即是利用光電倍增管進(jìn)行光電轉(zhuǎn)換,然后微電流放大得到結(jié)果等。
如何使用氣相色譜儀時(shí)降低樣品和進(jìn)樣器帶來的基線漂移?
色譜柱上如果有高分子不揮發(fā)性物質(zhì)殘留,那么在程序升溫時(shí)就容易產(chǎn)生基線漂移,因?yàn)檫@些物質(zhì)的保留較強(qiáng),在柱中移動(dòng)緩慢,可以采用重新老化的方法將這種強(qiáng)保留組分從柱子上趕出,但這種方法增加了固定液氧化的可能性;此外,還可以使用溶劑沖洗色譜柱(沖洗之前請(qǐng)閱讀柱子的使用注意事項(xiàng),以便選出合適的溶劑);也可以安裝保護(hù)柱,這樣可以預(yù)防問題發(fā)生。如果是進(jìn)樣器被污染造成基線漂移,可以通過更換進(jìn)樣墊、襯管和密封圈來解決,同時(shí)用溶劑沖洗進(jìn)樣口,維護(hù)完畢之后,用一段熔融石英管將進(jìn)樣器和檢測(cè)器連接起來,進(jìn)一針空樣,以確認(rèn)進(jìn)樣器已經(jīng)干凈。 氣相色譜儀的氣路閥件內(nèi)部松動(dòng)、脫落或有污物,也常導(dǎo)致漏氣。
將色譜柱柱溫升至一恒定溫度,通常為其溫度上限。特殊情況下,可加熱至高于操作溫度10-20oC左右,但是一定不能超過色譜柱的溫度上限,那樣極易損壞色譜柱,此外不要將程序升溫的速度設(shè)定的太慢。當(dāng)達(dá)到老化溫度后,記錄并觀察基線。比例放大基線,以便容易觀察。初始階段,基線應(yīng)持續(xù)上升,在到達(dá)老化溫度后5-10分鐘開始下降,并且會(huì)持續(xù)30-90分鐘。當(dāng)達(dá)到一個(gè)固定的值后,基線就會(huì)穩(wěn)定下來。如果在2-3小時(shí)后基線仍無法穩(wěn)定或在15-20分鐘后仍無明顯的下降趨勢(shì),那么有可能系統(tǒng)裝置有泄漏或污染。遇到這樣的情況,應(yīng)立即將柱溫降至40oC以下,盡快地檢查系統(tǒng)并解決相相關(guān)的問題。如果還是繼續(xù)地老化,不僅對(duì)色譜柱有損害,而且始終得不到正常穩(wěn)定的基線。另外,老化的時(shí)間也不宜過長(zhǎng),不然會(huì)降低色譜柱的使用壽命。氣相色譜儀的分析完成后,首先關(guān)閉氫氣和空氣源,使氫氣火焰檢測(cè)器熄滅。上海氣相色譜儀單價(jià)
氣相色譜柱是氣相色譜儀的內(nèi)核部件之一。在氣相色譜分析時(shí),色譜柱的選擇至關(guān)重要。上海氣相色譜儀單價(jià)
氣相色譜儀的色譜效率的測(cè)量;Wb=基線的峰寬;W1/2=半峰高處的峰寬
峰越寬,色譜系統(tǒng)的N值越低。由分辨率的簡(jiǎn)化定義公式,可以很好的理解柱效和分辨率之間的關(guān)系。
正如我們所看到的,由理論塔板數(shù)“N”定義的柱效與分辨率直接相關(guān),并且由于方程中的N項(xiàng)是平方根函數(shù),我們可以假設(shè)將塔板數(shù)減半會(huì)減少任意兩個(gè)峰之間的分離度為1.4(例如2的平方根)。
考慮到柱效對(duì)分離復(fù)雜混合物的重要性或當(dāng)系統(tǒng)的選擇性限制了分離度時(shí),非常值得花一些時(shí)間研究如何識(shí)別,判斷與解決氣相色譜系統(tǒng)中柱效問題。
“塔板”的概念來自分餾,而這一事實(shí)是,在蒸餾塔(塔)中擁有的“塔板”或陷阱越多,可從每個(gè)塔板(陷阱)中提取的沸程越窄,因此在餾分的窄沸程和窄色譜峰之間進(jìn)行類比。色譜柱中板數(shù)越多,峰越窄,在氣相色譜中,一個(gè)塔板類似于分析物進(jìn)入固定相的一次吸附和解吸事件。因此,對(duì)于具有100,000個(gè)板的色譜柱,分析物將吸附到固定相中,然后從固定相中解吸100,000次。表一描述了各種尺寸氣相色譜柱的典型塔板數(shù)。 上海氣相色譜儀單價(jià)
上海儀電分析儀器有限公司是一家儀器儀表、電子元器件及相關(guān)的系統(tǒng)集成的生產(chǎn)、服務(wù)及銷售,計(jì)算機(jī)軟件開發(fā)及銷售,從事貨物進(jìn)出口及技術(shù)進(jìn)出口業(yè)務(wù)。【依法須經(jīng)批準(zhǔn)的項(xiàng)目,經(jīng)相關(guān)部門批準(zhǔn)后方可開展經(jīng)營(yíng)活動(dòng)】?jī)x器儀表、電子元器件及相關(guān)的系統(tǒng)集成的生產(chǎn)、服務(wù)及銷售,計(jì)算機(jī)軟件開發(fā)及銷售,從事貨物進(jìn)出口及技術(shù)進(jìn)出口業(yè)務(wù)?!疽婪毥?jīng)批準(zhǔn)的項(xiàng)目,經(jīng)相關(guān)部門批準(zhǔn)后方可開展經(jīng)營(yíng)活動(dòng)】的公司,是一家集研發(fā)、設(shè)計(jì)、生產(chǎn)和銷售為一體的專業(yè)化公司。儀電分析作為儀器儀表、電子元器件及相關(guān)的系統(tǒng)集成的生產(chǎn)、服務(wù)及銷售,計(jì)算機(jī)軟件開發(fā)及銷售,從事貨物進(jìn)出口及技術(shù)進(jìn)出口業(yè)務(wù)?!疽婪毥?jīng)批準(zhǔn)的項(xiàng)目,經(jīng)相關(guān)部門批準(zhǔn)后方可開展經(jīng)營(yíng)活動(dòng)】?jī)x器儀表、電子元器件及相關(guān)的系統(tǒng)集成的生產(chǎn)、服務(wù)及銷售,計(jì)算機(jī)軟件開發(fā)及銷售,從事貨物進(jìn)出口及技術(shù)進(jìn)出口業(yè)務(wù)?!疽婪毥?jīng)批準(zhǔn)的項(xiàng)目,經(jīng)相關(guān)部門批準(zhǔn)后方可開展經(jīng)營(yíng)活動(dòng)】的企業(yè)之一,為客戶提供良好的分光光度計(jì),氣相色譜,原子吸收,食品安全。儀電分析始終以本分踏實(shí)的精神和必勝的信念,影響并帶動(dòng)團(tuán)隊(duì)取得成功。儀電分析始終關(guān)注儀器儀表行業(yè)。滿足市場(chǎng)需求,提高產(chǎn)品價(jià)值,是我們前行的力量。
文章來源地址: http://www.cdcfah.com/cp/2160974.html
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