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氣相色譜不適用于不揮發(fā)物質(zhì)和對(duì)熱不穩(wěn)定物質(zhì),而液相色譜卻不受樣品的揮發(fā)性和熱穩(wěn)定性的限制。有些樣品因?yàn)殡y以汽化而不能通過(guò)柱子,熱不穩(wěn)定的物質(zhì)受熱會(huì)發(fā)生分解,也不適用于氣相色譜法。這使氣相色譜法的使用范圍受到了限制。
和氣相色譜相比,液相色譜對(duì)樣品的回收比較容易,而且是定量的,樣品的各個(gè)組分很容易被分離出來(lái)。因此,國(guó)內(nèi)**氣相色譜儀排行,在很多場(chǎng)合,液相色譜不僅作為一種分析方法,國(guó)內(nèi)**氣相色譜儀排行,而且可以作為一種分離手段,用以提純和制備具有中等純度的單一物質(zhì)。
綜上所述,與氣相色譜相比,液相色譜在樣品的適用性,國(guó)內(nèi)**氣相色譜儀排行、分離能力以及樣品回收方面都具備著一定的優(yōu)越性。憑借著技術(shù)上的這些優(yōu)勢(shì),液相色譜得以在更多領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。 氣相色譜儀的色譜柱( 樣品) 需要在一定的溫度條件下工作, 因此采用微機(jī)對(duì)柱箱進(jìn)行溫度控制。國(guó)內(nèi)**氣相色譜儀排行
氣相色譜儀的分析對(duì)象:盡量避免用GC分析在高溫下容易發(fā)生氧化、還原、水解的化合物成分,避免樣品組分失真甚至消失而影響結(jié)果分析;
氣相色譜儀系統(tǒng):裝機(jī)前,載氣和輔助氣管路要清洗干凈,并且氣體一定要安裝過(guò)濾凈化裝置,吸附氣體中殘存的干擾成分,同時(shí)注意過(guò)濾凈化裝置是否失效,并避免氣路調(diào)節(jié)閥受到污染而使調(diào)節(jié)精度降低,氣路污染影響儀器的靈敏度、損害儀器等;
色譜柱:為了避免載氣中雜質(zhì)的影響,可在分析柱前,連接上一段1m左右的同類型色譜柱,作為保護(hù)柱,一段時(shí)間后,更換前端保護(hù)柱就可以,避免分析柱壽命縮短;或者運(yùn)行一段時(shí)間后,將分析柱截掉1m左右,去除性能降低的部分色譜柱。
色譜圖:當(dāng)發(fā)現(xiàn)因?yàn)檩d氣或輔助氣純度不夠,而影響色譜圖分析時(shí),可通過(guò)溶劑空白樣品,進(jìn)行空白譜圖扣除,以優(yōu)化待分析樣的色譜圖。
檢測(cè)器:儀器運(yùn)行一段時(shí)間后,進(jìn)行對(duì)檢測(cè)器的老化,必要的時(shí)候,需要進(jìn)行拆洗,可以去除因?yàn)檩d氣和輔助氣不純而殘存在檢測(cè)器里的干擾雜質(zhì)??煽繗庀嗌V儀選擇實(shí)現(xiàn)氣相色譜儀的一次進(jìn)樣,多維色譜分析,快速分析H2、O2、N2、C10-C60、C2二-C4二及C6以上烴等組分。
色譜儀,為進(jìn)行色譜分離分析用的裝置。包括進(jìn)樣系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)、記錄和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)、溫控系統(tǒng)以及流動(dòng)相控制系統(tǒng)等?,F(xiàn)代的色譜儀具有穩(wěn)定性、靈敏性、多用性和自動(dòng)化程度高等特點(diǎn)。有氣相色譜儀、液相色譜儀和凝膠色譜儀等。這些色譜儀用于化學(xué)產(chǎn)品,高分子材料的某種含量的分析,凝膠色譜還可以測(cè)定高分子材料的分子量及其分布。其中,氣相色譜儀和液相色譜儀是大家所熟知的實(shí)驗(yàn)室儀器,氣相色譜儀,是指用氣體作為流動(dòng)相的色譜分析儀器;液相色譜儀是指利用混合物在液-固或不互溶的兩種液體之間分配比的差異,對(duì)混合物進(jìn)行先分離,而后分析鑒定的儀器。
試樣的進(jìn)樣方法有哪些?
答:色譜分離要求在短的時(shí)間內(nèi),以“塞子”形式打進(jìn)一定量的試樣,進(jìn)樣方法可分為:
1、氣體試樣:大致進(jìn)樣方法有四種:
(1)注射器進(jìn)樣(2)量管進(jìn)樣(3)定體積進(jìn)樣(4)氣體自動(dòng)進(jìn)樣。
一般常用注射器進(jìn)樣及氣體自動(dòng)進(jìn)樣。注射器進(jìn)樣的優(yōu)點(diǎn)是使用靈活,方法簡(jiǎn)便,但進(jìn)樣量重復(fù)性較差。氣體自動(dòng)進(jìn)樣是用定量閥進(jìn)樣,重復(fù)性好,且可自動(dòng)操作。
2、液體試樣:一般用微量注射器進(jìn)樣,方法簡(jiǎn)便,進(jìn)樣迅速。也可采用定量自動(dòng)進(jìn)樣,此法進(jìn)行重復(fù)性良好。
3、固體試樣:通常用溶劑將試樣溶解,然后采用和液體進(jìn)樣同樣方法進(jìn)樣。也有用固體進(jìn)樣器進(jìn)樣的。 對(duì)氣相色譜儀的色譜柱升至一恒定溫度,通常為其溫度上限。
在GC中使用程序升溫時(shí)常常會(huì)出現(xiàn)基線漂移的現(xiàn)象,這種現(xiàn)象通常有以下幾個(gè)原因:色譜柱流失、進(jìn)樣墊流失、進(jìn)樣器污染或檢測(cè)器污染、氣體流速的變化。如果使用高靈敏度檢測(cè)器,即便是微弱的柱流失或系統(tǒng)污染都可能帶來(lái)明顯的基線漂移現(xiàn)象。為了提高定性和定量分析的可靠性,應(yīng)盡可能的降低或消除基線漂移。
確定基線漂移問(wèn)題來(lái)源的方法如下:
首先把柱子從色譜儀上取下,堵住檢測(cè)器的入口,再觀察在程序升溫時(shí)基線的漂移情況。如果基線不穩(wěn),那么污染來(lái)自檢測(cè)器(解決辦法請(qǐng)參考“如何降低檢測(cè)器的污染”);如果基線是穩(wěn)定的,證明檢測(cè)器良好,此時(shí)用一小段熔融石英管把進(jìn)樣器和檢測(cè)器連接起來(lái),走一個(gè)升溫程序,觀察基線漂移情況,此時(shí)反映的是進(jìn)樣器的污染情況,如果基線不穩(wěn),可以確定問(wèn)題來(lái)自進(jìn)樣口(解決辦法請(qǐng)參考“如何降低進(jìn)樣器的污染”);如果基線穩(wěn)定,證明檢測(cè)器和進(jìn)樣口均未被污染,此時(shí)把柱子重新裝上,走同樣的升溫程序,來(lái)確定是不是柱子流失帶來(lái)的基線漂移。 如果在正常的使用狀態(tài)下,氣相色譜儀的色譜柱的性能開(kāi)始下降,基線的信號(hào)值會(huì)增高。高校氣相色譜儀銷售廠家
氣相色譜儀的毛細(xì)管柱內(nèi)徑較小,一般為0.1~0.7mm,內(nèi)壁固定液膜極薄,中心是空的,故阻力很小。國(guó)內(nèi)**氣相色譜儀排行
氣相色譜儀的尾吹氣流量多少合適呢?這要看所用檢測(cè)器和色譜柱的尺寸而定。比如,用0.53mm大口徑柱時(shí),柱內(nèi)流量可達(dá)15mL/min,這對(duì)微型TCD和單絲TCD來(lái)說(shuō)已經(jīng)夠大了,就沒(méi)必要再加尾吹氣了。而對(duì)于FID、NPD、FPD則需要至少10mL/min的尾吹氣流量,對(duì)于ECD就需要20mL/min的尾吹氣(ECD一般需要載氣總流量大于25mL/min)。使用常規(guī)或微徑柱時(shí),尾吹氣流量應(yīng)相應(yīng)增大。經(jīng)驗(yàn)參考值為:FID、NPD、FPD需要柱內(nèi)載氣和尾吹氣的流量之和為30mL/min左右。ECD則需要40~60mL/min。當(dāng)需要在比較高靈敏度狀態(tài)下工作時(shí),應(yīng)針對(duì)具體樣品優(yōu)化尾吹氣流量以及其他氣體流量。一般情況下,尾吹氣所用氣體類型應(yīng)與載氣相同。
尾吹氣流量是在安裝好色譜柱后,在檢測(cè)器出口處用皂膜流量計(jì)測(cè)定的。注意,測(cè)定尾吹氣流量時(shí)要關(guān)閉其他氣體(如,使用FID時(shí)要關(guān)閉空氣和氫氣),用0.32mm以下內(nèi)徑的色譜柱時(shí),可不關(guān)閉柱內(nèi)載氣,這時(shí)測(cè)得的流量為柱內(nèi)載氣和尾吹氣流量之和。 國(guó)內(nèi)**氣相色譜儀排行
上海儀電分析儀器有限公司是一家儀器儀表、電子元器件及相關(guān)的系統(tǒng)集成的生產(chǎn)、服務(wù)及銷售,計(jì)算機(jī)軟件開(kāi)發(fā)及銷售,從事貨物進(jìn)出口及技術(shù)進(jìn)出口業(yè)務(wù)?!疽婪毥?jīng)批準(zhǔn)的項(xiàng)目,經(jīng)相關(guān)部門批準(zhǔn)后方可開(kāi)展經(jīng)營(yíng)活動(dòng)】?jī)x器儀表、電子元器件及相關(guān)的系統(tǒng)集成的生產(chǎn)、服務(wù)及銷售,計(jì)算機(jī)軟件開(kāi)發(fā)及銷售,從事貨物進(jìn)出口及技術(shù)進(jìn)出口業(yè)務(wù)。【依法須經(jīng)批準(zhǔn)的項(xiàng)目,經(jīng)相關(guān)部門批準(zhǔn)后方可開(kāi)展經(jīng)營(yíng)活動(dòng)】的公司,致力于發(fā)展為創(chuàng)新務(wù)實(shí)、誠(chéng)實(shí)可信的企業(yè)。儀電分析深耕行業(yè)多年,始終以客戶的需求為向?qū)?,為客戶提?**的分光光度計(jì),氣相色譜,原子吸收,食品安全。儀電分析致力于把技術(shù)上的創(chuàng)新展現(xiàn)成對(duì)用戶產(chǎn)品上的貼心,為用戶帶來(lái)良好體驗(yàn)。儀電分析始終關(guān)注儀器儀表市場(chǎng),以敏銳的市場(chǎng)洞察力,實(shí)現(xiàn)與客戶的成長(zhǎng)共贏。
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