氣相色譜維護(hù)保養(yǎng)方面的一些小知識(shí)，梳理一下氣相色譜安裝和調(diào)試方面的知識(shí)，方便大家在計(jì)劃購(gòu)買(mǎi)氣相色譜時(shí)，提前做好實(shí)驗(yàn)條件的準(zhǔn)備，提高工程師在現(xiàn)場(chǎng)的開(kāi)機(jī)效率。

室內(nèi)不能有易燃及強(qiáng)腐蝕性氣體，離儀器和氣瓶3m以內(nèi)不得有電爐和火種。室內(nèi)環(huán)境溫度應(yīng)在5~35℃度范圍內(nèi)，相對(duì)濕度≤85%。室內(nèi)應(yīng)保持空氣流通。有條件的分析室比較好安裝空調(diào)。室溫、濕度、排風(fēng)裝置及氫氣報(bào)警等條件，可靠氣相色譜儀儀器。

室內(nèi)不得有強(qiáng)磁場(chǎng)和放射源。儀器應(yīng)平放在穩(wěn)定可靠的工作臺(tái)上，平臺(tái)比較好不緊靠墻，應(yīng)離墻0.5~1.0米，便于接線及檢修用。供儀器使用的動(dòng)力線路容量應(yīng)在10KVA左右，而且儀器使用電源應(yīng)盡可能不與大功率耗電量設(shè)備或經(jīng)常大幅度變化的用電設(shè)備公用一條線。電源必須接地良好，可靠氣相色譜儀儀器，一般在潮濕地面（或食鹽溶液灌注）釘入長(zhǎng)約0.5~1.0米的鐵棒（絲），然后將電源接地點(diǎn)與之相連，總之要求接地電阻小于1Ω即可。

   注：建議電源和外殼都接地，可靠氣相色譜儀儀器，這樣效果更好 選用帶熱導(dǎo)和氫焰離子化檢測(cè)器的氣相色譜儀，填充柱和毛細(xì)管柱分離，通過(guò)多閥自動(dòng)切換，信號(hào)自動(dòng)切換?？煽繗庀嗌V儀儀器

氫焰氣相色譜儀開(kāi)機(jī)時(shí)需要點(diǎn)火，有時(shí)因各種原因致使熄火后，也需要點(diǎn)火。然而，我們經(jīng)常會(huì)遇到點(diǎn)火不著的情況，下面介紹兩種點(diǎn)火技巧，供同行們相試。

1加大氫氣流量法

先加大氫氣流量，點(diǎn)著火后，再緩慢調(diào)回工作狀況此法通用。

2減少尾吹氣流量法

先減少尾吹氣流量，點(diǎn)著火后，再調(diào)回工作狀況此法適用于用氫氣怍載氣，用空氣作助燃?xì)夂臀差睔馇闆r。

4氣比的調(diào)節(jié)氫焰氣相色譜儀三氣的流量比．有關(guān)資料均建議為：氮?dú)猓簹錃猓嚎諝?l：l：10但由于轉(zhuǎn)子流量計(jì)指示流量的不準(zhǔn)確性．事實(shí)上誰(shuí)會(huì)去苛求這個(gè)配比呢?本人認(rèn)為為各氣旌以良好匹配。目的是既有高的檢測(cè)器靈敏度又能有較好的分離效果。還不致于容易熄火。本著上述原則氣比應(yīng)按下法調(diào)節(jié)： 可靠氣相色譜儀儀器選用TCD、FID，配以**色譜柱的氣相色譜儀，可完成對(duì)煙氣總粒相物中水份及尼古丁含量的檢測(cè)。

氣相色譜儀的實(shí)際操作時(shí)，要根據(jù)檢測(cè)器的噪聲水平判斷氣體的純度。如對(duì)ECD，載氣不純、雜質(zhì)多如含氧量高，會(huì)導(dǎo)致檢測(cè)器明顯噪聲大、靈敏度降低、線性范圍變窄，甚至基線飄移、出現(xiàn)倒峰等；

對(duì)FID，如出現(xiàn)基線飄移，應(yīng)先降低柱溫以排除柱固定相流失的情況，如固定相無(wú)流失，要判斷載氣氮?dú)饧兌龋葧簳r(shí)關(guān)閉載氣和尾吹氣，如果基線穩(wěn)定性變好，說(shuō)明是氮?dú)鈿饴酚形廴?，可能是氮?dú)饧兌炔粔?、或載氣凈化器失效，也可能是氣路部分被污染；

更換新氮?dú)怃撈?，若基線變好，說(shuō)明是氣體純度不夠，若沒(méi)有變化，則查看載氣凈化器是否已經(jīng)失效、過(guò)載，可更換為新的氣體凈化器，若基線短時(shí)間內(nèi)穩(wěn)定，說(shuō)明氣體凈化器過(guò)載需更換，如基線噪聲沒(méi)有明顯變化，則說(shuō)明氣體管路被污染，需清洗或更換管路等。

如何使用氣相色譜儀時(shí)降低樣品和進(jìn)樣器帶來(lái)的基線漂移？

色譜柱上如果有高分子不揮發(fā)性物質(zhì)殘留，那么在程序升溫時(shí)就容易產(chǎn)生基線漂移，因?yàn)檫@些物質(zhì)的保留較強(qiáng)，在柱中移動(dòng)緩慢，可以采用重新老化的方法將這種強(qiáng)保留組分從柱子上趕出，但這種方法增加了固定液氧化的可能性；此外，還可以使用溶劑沖洗色譜柱（沖洗之前請(qǐng)閱讀柱子的使用注意事項(xiàng),以便選出合適的溶劑）；也可以安裝保護(hù)柱，這樣可以預(yù)防問(wèn)題發(fā)生。如果是進(jìn)樣器被污染造成基線漂移，可以通過(guò)更換進(jìn)樣墊、襯管和密封圈來(lái)解決，同時(shí)用溶劑沖洗進(jìn)樣口，維護(hù)完畢之后，用一段熔融石英管將進(jìn)樣器和檢測(cè)器連接起來(lái)，進(jìn)一針空樣，以確認(rèn)進(jìn)樣器已經(jīng)干凈。 將氣相色譜儀的柱箱的初始溫度，檢測(cè)器溫度和進(jìn)樣器溫度設(shè)置為室溫。

氣相色譜儀的氣源準(zhǔn)備及凈化氣源準(zhǔn)備

事先準(zhǔn)備好需用氣體的高壓鋼瓶。一般用氮?dú)猓瑲錃?，空氣這三種氣體。有的廠使用氫氣發(fā)生器和空氣壓縮機(jī)也可，但空壓機(jī)必須無(wú)油。

鋼瓶氣壓下降到1~2Mpa時(shí)，應(yīng)更換氣瓶。一般建議使用純度99.999%以上氣體。氣源凈化

為了除去各種氣體中可能含有的水分，灰分和有機(jī)氣體成分，在氣體進(jìn)入儀器之前應(yīng)先經(jīng)過(guò)嚴(yán)格凈化處理。

若全部使用鋼瓶氣體，有的色譜儀附有凈化器，且內(nèi)已填有5A分子篩，活性炭，硅膠，基本可滿足要求。

若使用一般氫氣發(fā)生器，則必須加強(qiáng)對(duì)水分的凈化處理，故應(yīng)增大干燥管面積（體積在450立方厘米以上為好，填料用5A分子篩為佳）,并在發(fā)生器后接容積較大的儲(chǔ)器桶，以減少或克服氣源壓力波動(dòng)時(shí)對(duì)儀器基線的影響。

若使用空壓機(jī)作空氣來(lái)源，空壓機(jī)進(jìn)氣口應(yīng)加強(qiáng)空氣過(guò)濾，加大凈化管體積，在干燥管內(nèi)應(yīng)填充一半5A分子篩，一半活性炭。一般國(guó)產(chǎn)無(wú)油氣體壓縮機(jī)（天津產(chǎn)）可滿足需要。氣相色譜儀的氣固色譜和氣液色譜的分類(lèi)是根據(jù)色譜柱中固定相的物理狀態(tài)進(jìn)行區(qū)分的。國(guó)內(nèi)**氣相色譜儀排行

利用固相微萃取裝置與頂空技術(shù)氣相色譜儀可以實(shí)現(xiàn)食品中的氣味分析。可靠氣相色譜儀儀器

操作條件對(duì)于色譜分離有很大影響。

１、柱長(zhǎng)，柱內(nèi)徑：一般講，柱管增長(zhǎng)，可改善分離能力，短則組分餾出的快些；柱內(nèi)徑小分離效果好，柱內(nèi)徑大處理量大，但柱內(nèi)徑過(guò)大，將導(dǎo)致?lián)w不能均勻地分布在色譜柱中。分析用柱管一般內(nèi)徑為３－６毫米，柱長(zhǎng)為１－４米。

２、柱溫：是一個(gè)重要的操作變數(shù)，直接影響分離效能和分析速度。選擇柱溫的根據(jù)是混合物的沸點(diǎn)范圍，固定液的配比和鑒定器的靈敏度。提高柱溫可縮短分析時(shí)間；降低柱溫可使色譜柱選擇性增大，有利于組分的分離和色譜柱穩(wěn)定性提高，柱壽命延長(zhǎng)。一般采用等于或高于數(shù)十度于樣品的平均沸點(diǎn)的柱溫為較合適，對(duì)易揮發(fā)樣用低柱溫，不易揮發(fā)的樣品采用高柱溫。

３、載氣流速：載氣流速是決定色譜分離的重要原因之一。一般講流速高色譜峰狹，反之則寬些，但流速過(guò)高或過(guò)低對(duì)分離都有不利的影響。流速要求要平穩(wěn)，常用的流速范圍每分鐘在１０－１００亳升之間。 可靠氣相色譜儀儀器

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