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詳細(xì)說明
任何氣相色譜儀的色譜系統(tǒng)中峰的正確“建模”將取決于跨峰捕獲的數(shù)據(jù)點(diǎn)的數(shù)量。對(duì)于高效技術(shù)(例如毛細(xì)管氣相色譜儀),必須特別注意檢測(cè)器的采樣頻率,而質(zhì)譜檢測(cè)器尤其如此,質(zhì)譜檢測(cè)器的固有采樣頻率往往較低,尤其是在全掃描模式下。如果檢測(cè)器*捕獲跨越峰的幾個(gè)數(shù)據(jù)點(diǎn),尤其是當(dāng)峰頂點(diǎn)被檢測(cè)器遺漏時(shí),則它們看起來可能比其寬。請(qǐng)按照制造商的說明為使用中的檢測(cè)器找到比較好采樣頻率。無論如何,建議在新色譜柱保留常規(guī)方法的參考色譜圖,該色譜圖可用作評(píng)估柱效率隨時(shí)間下降的幅度的參考。使用系統(tǒng)適應(yīng)性測(cè)試(SST),環(huán)保氣相色譜儀廠家,也是明智的選擇,環(huán)保氣相色譜儀廠家,以便在分析之前評(píng)估儀器的性能,并且柱效評(píng)估通常是SST的考察指標(biāo)之一。盡管柱效是毛細(xì)管氣相色譜法成功分離的關(guān)鍵驅(qū)動(dòng)力,環(huán)保氣相色譜儀廠家,但從以上討論中可以明顯看出,在解決低柱效問題時(shí)要考慮許多因素。大多數(shù)問題是由儀器設(shè)置和GC色譜柱的老化引起的,因此對(duì)方法中的設(shè)定點(diǎn)進(jìn)行故障排除以及色譜柱與進(jìn)樣口維護(hù),是進(jìn)行柱效診斷研究的考慮要點(diǎn)。采用氣相色譜儀的PEG-20M毛細(xì)管柱,采用FID檢測(cè)器,完成對(duì)質(zhì)量食用酒精中甲醇、雜醇油等微量組分的檢測(cè)。環(huán)保氣相色譜儀廠家
氣相色譜儀的色譜效率的測(cè)量;Wb=基線的峰寬;W1/2=半峰高處的峰寬
峰越寬,色譜系統(tǒng)的N值越低。由分辨率的簡化定義公式,可以很好的理解柱效和分辨率之間的關(guān)系。
正如我們所看到的,由理論塔板數(shù)“N”定義的柱效與分辨率直接相關(guān),并且由于方程中的N項(xiàng)是平方根函數(shù),我們可以假設(shè)將塔板數(shù)減半會(huì)減少任意兩個(gè)峰之間的分離度為1.4(例如2的平方根)。
考慮到柱效對(duì)分離復(fù)雜混合物的重要性或當(dāng)系統(tǒng)的選擇性限制了分離度時(shí),非常值得花一些時(shí)間研究如何識(shí)別,判斷與解決氣相色譜系統(tǒng)中柱效問題。
“塔板”的概念來自分餾,而這一事實(shí)是,在蒸餾塔(塔)中擁有的“塔板”或陷阱越多,可從每個(gè)塔板(陷阱)中提取的沸程越窄,因此在餾分的窄沸程和窄色譜峰之間進(jìn)行類比。色譜柱中板數(shù)越多,峰越窄,在氣相色譜中,一個(gè)塔板類似于分析物進(jìn)入固定相的一次吸附和解吸事件。因此,對(duì)于具有100,000個(gè)板的色譜柱,分析物將吸附到固定相中,然后從固定相中解吸100,000次。表一描述了各種尺寸氣相色譜柱的典型塔板數(shù)。 環(huán)保氣相色譜儀廠家選用帶熱導(dǎo)和氫焰離子化檢測(cè)器的氣相色譜儀,填充柱和毛細(xì)管柱分離,通過多閥自動(dòng)切換,信號(hào)自動(dòng)切換。
如何使用氣相色譜儀時(shí)降低樣品和進(jìn)樣器帶來的基線漂移?
色譜柱上如果有高分子不揮發(fā)性物質(zhì)殘留,那么在程序升溫時(shí)就容易產(chǎn)生基線漂移,因?yàn)檫@些物質(zhì)的保留較強(qiáng),在柱中移動(dòng)緩慢,可以采用重新老化的方法將這種強(qiáng)保留組分從柱子上趕出,但這種方法增加了固定液氧化的可能性;此外,還可以使用溶劑沖洗色譜柱(沖洗之前請(qǐng)閱讀柱子的使用注意事項(xiàng),以便選出合適的溶劑);也可以安裝保護(hù)柱,這樣可以預(yù)防問題發(fā)生。如果是進(jìn)樣器被污染造成基線漂移,可以通過更換進(jìn)樣墊、襯管和密封圈來解決,同時(shí)用溶劑沖洗進(jìn)樣口,維護(hù)完畢之后,用一段熔融石英管將進(jìn)樣器和檢測(cè)器連接起來,進(jìn)一針空樣,以確認(rèn)進(jìn)樣器已經(jīng)干凈。
氣相色譜儀的尾吹氣流量多少合適呢?這要看所用檢測(cè)器和色譜柱的尺寸而定。比如,用0.53mm大口徑柱時(shí),柱內(nèi)流量可達(dá)15mL/min,這對(duì)微型TCD和單絲TCD來說已經(jīng)夠大了,就沒必要再加尾吹氣了。而對(duì)于FID、NPD、FPD則需要至少10mL/min的尾吹氣流量,對(duì)于ECD就需要20mL/min的尾吹氣(ECD一般需要載氣總流量大于25mL/min)。使用常規(guī)或微徑柱時(shí),尾吹氣流量應(yīng)相應(yīng)增大。經(jīng)驗(yàn)參考值為:FID、NPD、FPD需要柱內(nèi)載氣和尾吹氣的流量之和為30mL/min左右。ECD則需要40~60mL/min。當(dāng)需要在比較高靈敏度狀態(tài)下工作時(shí),應(yīng)針對(duì)具體樣品優(yōu)化尾吹氣流量以及其他氣體流量。一般情況下,尾吹氣所用氣體類型應(yīng)與載氣相同。
尾吹氣流量是在安裝好色譜柱后,在檢測(cè)器出口處用皂膜流量計(jì)測(cè)定的。注意,測(cè)定尾吹氣流量時(shí)要關(guān)閉其他氣體(如,使用FID時(shí)要關(guān)閉空氣和氫氣),用0.32mm以下內(nèi)徑的色譜柱時(shí),可不關(guān)閉柱內(nèi)載氣,這時(shí)測(cè)得的流量為柱內(nèi)載氣和尾吹氣流量之和。 氣相色譜儀采用微機(jī)對(duì)進(jìn)樣器進(jìn)行溫度控制。根據(jù)不同種類的色譜柱及不同的進(jìn)樣方式, 有五種進(jìn)樣器可供選擇。
氣相色譜儀的檢測(cè)電路是將傳感器產(chǎn)生的各種信號(hào)轉(zhuǎn)變成電信號(hào)的裝置。從傳感器送出的信號(hào)是多種多樣的,有電阻、電流、電壓、離子流、頻率、光波等。檢測(cè)電路的作用是測(cè)定出這些參數(shù)的變化,并將其變成可測(cè)量的電信號(hào)。如,TCD中熱絲阻值的變化,利用惠斯頓電橋變成電信號(hào);各種氣相電離產(chǎn)生的離子流,用電場(chǎng)收集、微電流放大器放大后,才顯示出它的變化;而FPD不同波長光的強(qiáng)度,即是利用光電倍增管進(jìn)行光電轉(zhuǎn)換,然后微電流放大得到結(jié)果等。如果在正常的使用狀態(tài)下,氣相色譜儀的色譜柱的性能開始下降,基線的信號(hào)值會(huì)增高。環(huán)保氣相色譜儀廠家
選用TCD、FID,配以**色譜柱的氣相色譜儀,可完成對(duì)煙氣總粒相物中水份及尼古丁含量的檢測(cè)。環(huán)保氣相色譜儀廠家
氣相色譜儀的進(jìn)樣墊漏氣或者損壞原因及解決辦法:
隔墊的設(shè)計(jì)是為了在進(jìn)樣針穿刺后時(shí)、進(jìn)樣時(shí)及其拔出后,始終保持對(duì)系統(tǒng)的密封性。因此就需要采用能耐一定溫度和壓力的橡膠或塑化材料以保證這種良好的密封特性。
但這種材質(zhì)的隔墊隨著時(shí)間的推移和一定的進(jìn)樣次數(shù)后,就會(huì)老化甚至漏氣,達(dá)不到進(jìn)樣密封的要求。
有些情況下,當(dāng)氣相色譜儀進(jìn)樣墊老化損壞后,由于其密封性能下降,使載氣柱前壓無法達(dá)到設(shè)置要求,出現(xiàn)一系列問題,有些較為先進(jìn)的儀器還會(huì)自動(dòng)關(guān)閉。
進(jìn)樣墊漏氣會(huì)導(dǎo)致一些列問題,這將導(dǎo)致一些典型的問題比如定量重復(fù)性較差,分析樣品的保留時(shí)間變化(增長)。所以進(jìn)樣墊應(yīng)該定期檢查及更換,有些色譜工作者會(huì)在每次進(jìn)行新的樣品分析前先更換一個(gè)新進(jìn)樣墊。 環(huán)保氣相色譜儀廠家
上海儀電分析儀器有限公司是一家儀器儀表、電子元器件及相關(guān)的系統(tǒng)集成的生產(chǎn)、服務(wù)及銷售,計(jì)算機(jī)軟件開發(fā)及銷售,從事貨物進(jìn)出口及技術(shù)進(jìn)出口業(yè)務(wù)。【依法須經(jīng)批準(zhǔn)的項(xiàng)目,經(jīng)相關(guān)部門批準(zhǔn)后方可開展經(jīng)營活動(dòng)】儀器儀表、電子元器件及相關(guān)的系統(tǒng)集成的生產(chǎn)、服務(wù)及銷售,計(jì)算機(jī)軟件開發(fā)及銷售,從事貨物進(jìn)出口及技術(shù)進(jìn)出口業(yè)務(wù)。【依法須經(jīng)批準(zhǔn)的項(xiàng)目,經(jīng)相關(guān)部門批準(zhǔn)后方可開展經(jīng)營活動(dòng)】的公司,是一家集研發(fā)、設(shè)計(jì)、生產(chǎn)和銷售為一體的專業(yè)化公司。儀電分析深耕行業(yè)多年,始終以客戶的需求為向?qū)?,為客戶提?**的分光光度計(jì),氣相色譜,原子吸收,食品安全。儀電分析不斷開拓創(chuàng)新,追求出色,以技術(shù)為先導(dǎo),以產(chǎn)品為平臺(tái),以應(yīng)用為重點(diǎn),以服務(wù)為保證,不斷為客戶創(chuàng)造更高價(jià)值,提供更優(yōu)服務(wù)。儀電分析始終關(guān)注儀器儀表市場(chǎng),以敏銳的市場(chǎng)洞察力,實(shí)現(xiàn)與客戶的成長共贏。
文章來源地址: http://www.cdcfah.com/cp/2719899.html
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