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產(chǎn)品關(guān)鍵詞:甲醇氣相色譜儀經(jīng)銷商,氣相色譜儀
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詳細說明
氣相色譜儀的哪些位置容易漏氣呢?
① 當載氣的流量不正常
a.流量太大調(diào)不小時,甲醇氣相色譜儀經(jīng)銷商,可能是:ⅰ.流量控制閥后氣路有泄漏;ⅱ.流量控制閥損壞。
b.流量太小調(diào)不大時:ⅰ.如聽到明顯的漏氣聲,則在有聲音處查漏;ⅱ.無明顯漏氣聲,鋼瓶高壓閥壓力正常,如柱前壓太低且鋼瓶低壓不能正常調(diào)節(jié),則說明減壓閥壞或漏氣,其他情況說明氣路有堵塞。
c,甲醇氣相色譜儀經(jīng)銷商.流量調(diào)節(jié)后不穩(wěn)定,在鋼瓶壓力正常、柱溫正常的前提下,可能:ⅰ.氣路閥前面漏氣;ⅱ,甲醇氣相色譜儀經(jīng)銷商.氣路閥內(nèi)部漏氣 。 如果在正常的使用狀態(tài)下,氣相色譜儀的色譜柱的性能開始下降,基線的信號值會增高。甲醇氣相色譜儀經(jīng)銷商
氣相色譜儀的載氣不純造成的問題
進樣口:樣品易氧化,造成樣品分解,出現(xiàn)鬼峰等;
色譜柱:色譜柱內(nèi)填料易氧化,縮短柱使用壽命;
TCD:熱敏元件(錸鎢絲)易氧化,縮短檢測器使用壽命;
FID:噪聲大,基線不穩(wěn)定;
ECD:基線滿量程,無法調(diào)零;其原因:ECD控制器一般都采用“調(diào)制脈沖”供電方式,當設定好預置電流(0.5、1、2nA)后,ECD控制器將發(fā)出脈沖電平,使通過檢測器內(nèi)的載氣被放射源電離的形成電子,在收集脈沖的作用下,在運算放大器輸入端進行減法運算,直至輸出為零,如果載氣純度不夠(主要是含氧量過高),載氣被放射源電離的形成電子流偏低,與設定預置電流不能抵消為零,就會造成運算放大器(積分運算放大器)輸出飽和;無法調(diào)零。
FPD:噪聲大,基線不穩(wěn)定;
NPD:噪聲大,基線不穩(wěn)定;
氣相色譜分析時,當發(fā)現(xiàn)氣體(載氣和輔助氣)純度不夠,而影響譜圖分析時,除了更換為更高純度的氣體外,還可以從以下方面來解決:低端氣相色譜儀代***相色譜儀的氣路閥件內(nèi)部松動、脫落或有污物,也常導致漏氣。
在GC中使用程序升溫時常常會出現(xiàn)基線漂移的現(xiàn)象,這種現(xiàn)象通常有以下幾個原因:色譜柱流失、進樣墊流失、進樣器污染或檢測器污染、氣體流速的變化。如果使用高靈敏度檢測器,即便是微弱的柱流失或系統(tǒng)污染都可能帶來明顯的基線漂移現(xiàn)象。為了提高定性和定量分析的可靠性,應盡可能的降低或消除基線漂移。
確定基線漂移問題來源的方法如下:
首先把柱子從色譜儀上取下,堵住檢測器的入口,再觀察在程序升溫時基線的漂移情況。如果基線不穩(wěn),那么污染來自檢測器(解決辦法請參考“如何降低檢測器的污染”);如果基線是穩(wěn)定的,證明檢測器良好,此時用一小段熔融石英管把進樣器和檢測器連接起來,走一個升溫程序,觀察基線漂移情況,此時反映的是進樣器的污染情況,如果基線不穩(wěn),可以確定問題來自進樣口(解決辦法請參考“如何降低進樣器的污染”);如果基線穩(wěn)定,證明檢測器和進樣口均未被污染,此時把柱子重新裝上,走同樣的升溫程序,來確定是不是柱子流失帶來的基線漂移。
氣相色譜儀按測量性質(zhì)可分為通用型和專屬型(又稱選擇性)。通用型檢測器測量的是一般物質(zhì)均具有的性質(zhì),它對溶劑和溶質(zhì)組分均有反應,如示差折光、蒸發(fā)光散射檢測器。通用型的靈敏度一般比專屬型的低。專屬型檢測器只能檢測某些組分的某一性質(zhì),如紫外、熒光檢測器,它們只對有紫外吸收或熒光發(fā)射的組分有響應。
按檢測方式分為濃度型和質(zhì)量型。濃度型檢測器的響應與流動相中組分的濃度有關(guān),質(zhì)量型檢測器的響應與單位時間內(nèi)通過檢測器的組分的量有關(guān)。
檢測器還可分為破壞樣品和不破壞樣品的兩種。 氣相色譜儀的程序設定后自動運行無需人工干預, 降溫時還能自動后開門排熱。
重要的是,在載氣中通過系統(tǒng)的分析物必須以不間斷的方式進行。因此,氣流路徑中任何比其周圍環(huán)境涼爽的“斑點”都將破壞或減慢分析物通過色譜柱的通過,并有效地充當系統(tǒng)中死體積的區(qū)域。如果消除了進樣口和GC氣相色譜儀的色譜柱之間的熱滯后,通常在進樣口上會出現(xiàn)冷點-杯內(nèi)有滯后的小杯位于進樣口下方是有原因的,因此不應將其移除。位于檢測器單元下方的絕緣層也是如此,這也是為什么進入MS檢測器的任何傳輸線也要分別加熱的原因,應仔細檢查傳輸線溫度以確保其溫度至少位于頂部溫度與您的烤箱程序一致!可以選用振蕩脫氣的取樣方式,也可以采用帶自動頂空進樣器自動進樣的氣相色譜儀。便攜氣相色譜儀單價
對氣相色譜儀調(diào)試的整體流程做一個詳細的介紹,更好更快的掌握看上去似乎很復雜的精密儀器。甲醇氣相色譜儀經(jīng)銷商
氣相色譜儀的色譜柱被樣品或者雜質(zhì)污染:
即便是干凈的樣品也會含有痕量或微量的非揮發(fā)或半揮發(fā)性物質(zhì)。在反復的多次進樣后,無論是干凈的或是相對較臟的樣品都會有非揮發(fā)性的雜質(zhì)沉積在色譜柱的入口端內(nèi)表面。
色譜柱的柱前幾米對于樣品是很重要的,在程序升溫的分析過程中,樣品譜帶首先堆積在這一段上,所以大部分的保留也是在這一段產(chǎn)生。
柱內(nèi)污染物的存在會導致一系列的問題:峰型變差,柱效降低,前后兩次進樣的峰面積再現(xiàn)性差,這都是由于污染物的存在,使固定相對樣品的保留(吸附或吸收)不同所致。 甲醇氣相色譜儀經(jīng)銷商
文章來源地址: http://www.cdcfah.com/cp/2981078.html
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