需求數(shù)量:0
價格要求:面議
所在地:上海市
包裝要求:
產(chǎn)品關鍵詞:國產(chǎn)**氣相色譜儀經(jīng)銷商,氣相色譜儀
***更新:2021-01-24 03:12:10
瀏覽次數(shù):2次
聯(lián)系我們
當前位置:首頁?產(chǎn)品供應?儀器儀表?色譜儀?氣相色譜儀?國產(chǎn)**氣相色譜儀經(jīng)銷商 誠信互利 上海儀電分析儀器供應
需求數(shù)量:0
價格要求:面議
所在地:上海市
包裝要求:
產(chǎn)品關鍵詞:國產(chǎn)**氣相色譜儀經(jīng)銷商,氣相色譜儀
***更新:2021-01-24 03:12:10
瀏覽次數(shù):2次
聯(lián)系我們聯(lián)系人:薛馬駿
郵箱: ydfxwx@qq.com
電話: 18001994173
傳真: 021_
網(wǎng)址: http://www.inesa-a.com
手機: 021-34530361
地址: 徐塘路88號7幢4層、9幢
[當前離線] [加為商友] [發(fā)送信件]
詳細說明
在GC中使用程序升溫時常常會出現(xiàn)基線漂移的現(xiàn)象,這種現(xiàn)象通常有以下幾個原因:色譜柱流失、進樣墊流失、進樣器污染或檢測器污染、氣體流速的變化。如果使用高靈敏度檢測器,即便是微弱的柱流失或系統(tǒng)污染都可能帶來明顯的基線漂移現(xiàn)象。為了提高定性和定量分析的可靠性,應盡可能的降低或消除基線漂移。
確定基線漂移問題來源的方法如下:
首先把柱子從色譜儀上取下,堵住檢測器的入口,再觀察在程序升溫時基線的漂移情況。如果基線不穩(wěn),那么污染來自檢測器(解決辦法請參考“如何降低檢測器的污染”);如果基線是穩(wěn)定的,國產(chǎn)**氣相色譜儀經(jīng)銷商,證明檢測器良好,此時用一小段熔融石英管把進樣器和檢測器連接起來,走一個升溫程序,觀察基線漂移情況,此時反映的是進樣器的污染情況,國產(chǎn)**氣相色譜儀經(jīng)銷商,如果基線不穩(wěn),可以確定問題來自進樣口(解決辦法請參考“如何降低進樣器的污染”);如果基線穩(wěn)定,國產(chǎn)**氣相色譜儀經(jīng)銷商,證明檢測器和進樣口均未被污染,此時把柱子重新裝上,走同樣的升溫程序,來確定是不是柱子流失帶來的基線漂移。 氣相色譜儀的有ECD和NPD等,LC有熒光和電化學檢測器。國產(chǎn)**氣相色譜儀經(jīng)銷商
如何使用氣相色譜儀時降低樣品和進樣器帶來的基線漂移?
色譜柱上如果有高分子不揮發(fā)性物質(zhì)殘留,那么在程序升溫時就容易產(chǎn)生基線漂移,因為這些物質(zhì)的保留較強,在柱中移動緩慢,可以采用重新老化的方法將這種強保留組分從柱子上趕出,但這種方法增加了固定液氧化的可能性;此外,還可以使用溶劑沖洗色譜柱(沖洗之前請閱讀柱子的使用注意事項,以便選出合適的溶劑);也可以安裝保護柱,這樣可以預防問題發(fā)生。如果是進樣器被污染造成基線漂移,可以通過更換進樣墊、襯管和密封圈來解決,同時用溶劑沖洗進樣口,維護完畢之后,用一段熔融石英管將進樣器和檢測器連接起來,進一針空樣,以確認進樣器已經(jīng)干凈。 氮氣氣相色譜儀比較采用氣相色譜儀的PEG-20M毛細管柱,采用FID檢測器,完成對質(zhì)量食用酒精中甲醇、雜醇油等微量組分的檢測。
氣相色譜儀的色譜柱被樣品或者雜質(zhì)污染:
即便是干凈的樣品也會含有痕量或微量的非揮發(fā)或半揮發(fā)性物質(zhì)。在反復的多次進樣后,無論是干凈的或是相對較臟的樣品都會有非揮發(fā)性的雜質(zhì)沉積在色譜柱的入口端內(nèi)表面。
色譜柱的柱前幾米對于樣品是很重要的,在程序升溫的分析過程中,樣品譜帶首先堆積在這一段上,所以大部分的保留也是在這一段產(chǎn)生。
柱內(nèi)污染物的存在會導致一系列的問題:峰型變差,柱效降低,前后兩次進樣的峰面積再現(xiàn)性差,這都是由于污染物的存在,使固定相對樣品的保留(吸附或吸收)不同所致。
氣相色譜儀中毛細管氣相色譜在技術上以“高效”而聞名,這意味著我們通常在色譜圖中看到非常窄的峰,這表明在合理的時間內(nèi)分離許多組分的能力,這顯然然在分析上是有利的。
柱效通常以“塔板數(shù)”(每米列數(shù)的塔板數(shù))來衡量,塔板數(shù)越高,色譜圖中的峰越窄。在某些應用中,如果柱效略有下降,但每個峰之間都有足夠的間距,也不會遭受分辨率損失。但是,當分離復雜的混合物時,如果峰略微變寬,則峰分離度就會下降,此時色譜效率變得尤為重要。
圖1說明了這一點。 氣相色譜儀的氣路閥件內(nèi)部松動、脫落或有污物,也常導致漏氣。
任何氣相色譜儀的色譜系統(tǒng)中峰的正確“建?!睂⑷Q于跨峰捕獲的數(shù)據(jù)點的數(shù)量。對于高效技術(例如毛細管氣相色譜儀),必須特別注意檢測器的采樣頻率,而質(zhì)譜檢測器尤其如此,質(zhì)譜檢測器的固有采樣頻率往往較低,尤其是在全掃描模式下。如果檢測器*捕獲跨越峰的幾個數(shù)據(jù)點,尤其是當峰頂點被檢測器遺漏時,則它們看起來可能比其寬。請按照制造商的說明為使用中的檢測器找到比較好采樣頻率。無論如何,建議在新色譜柱保留常規(guī)方法的參考色譜圖,該色譜圖可用作評估柱效率隨時間下降的幅度的參考。使用系統(tǒng)適應性測試(SST),也是明智的選擇,以便在分析之前評估儀器的性能,并且柱效評估通常是SST的考察指標之一。盡管柱效是毛細管氣相色譜法成功分離的關鍵驅(qū)動力,但從以上討論中可以明顯看出,在解決低柱效問題時要考慮許多因素。大多數(shù)問題是由儀器設置和GC色譜柱的老化引起的,因此對方法中的設定點進行故障排除以及色譜柱與進樣口維護,是進行柱效診斷研究的考慮要點。氣相色譜儀的柱箱內(nèi)的梯度很小。對于一些成份復雜、沸程較寬的樣品,柱箱還可進行三階程序升溫控制。材料氣相色譜儀選擇
對氣相色譜儀的色譜柱升至一恒定溫度,通常為其溫度上限。國產(chǎn)**氣相色譜儀經(jīng)銷商
氣相色譜儀的色譜效率的測量;Wb=基線的峰寬;W1/2=半峰高處的峰寬
峰越寬,色譜系統(tǒng)的N值越低。由分辨率的簡化定義公式,可以很好的理解柱效和分辨率之間的關系。
正如我們所看到的,由理論塔板數(shù)“N”定義的柱效與分辨率直接相關,并且由于方程中的N項是平方根函數(shù),我們可以假設將塔板數(shù)減半會減少任意兩個峰之間的分離度為1.4(例如2的平方根)。
考慮到柱效對分離復雜混合物的重要性或當系統(tǒng)的選擇性限制了分離度時,非常值得花一些時間研究如何識別,判斷與解決氣相色譜系統(tǒng)中柱效問題。
“塔板”的概念來自分餾,而這一事實是,在蒸餾塔(塔)中擁有的“塔板”或陷阱越多,可從每個塔板(陷阱)中提取的沸程越窄,因此在餾分的窄沸程和窄色譜峰之間進行類比。色譜柱中板數(shù)越多,峰越窄,在氣相色譜中,一個塔板類似于分析物進入固定相的一次吸附和解吸事件。因此,對于具有100,000個板的色譜柱,分析物將吸附到固定相中,然后從固定相中解吸100,000次。表一描述了各種尺寸氣相色譜柱的典型塔板數(shù)。 國產(chǎn)**氣相色譜儀經(jīng)銷商
文章來源地址: http://www.cdcfah.com/cp/2982561.html
本企業(yè)其它產(chǎn)品 更多>>