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產(chǎn)品關(guān)鍵詞:99泛解酸內(nèi)酯企業(yè)
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詳細(xì)說(shuō)明
一種高純度的D?泛酸內(nèi)酯的合成方法包括步驟:將DL?泛酸內(nèi)酯加入到水中,在pH為6.0?8.0用酶水解,得到D?泛解酸以及L?泛酸內(nèi)酯;將上述水溶液經(jīng)有機(jī)溶劑萃取,得到D?泛解酸的水溶液以及L?泛酸內(nèi)酯有機(jī)溶液;將D?泛解酸的水溶液,控溫20?80℃反應(yīng),用酸調(diào)節(jié)pH至1?4,然后關(guān)環(huán)得到D?泛酸內(nèi)酯水溶液;將步驟S3所得的D?泛酸內(nèi)酯水溶液經(jīng)有機(jī)溶劑萃取,然后經(jīng)濃縮,蒸餾,結(jié)晶得到D?泛酸內(nèi)酯;將步驟S2所得的L?泛酸內(nèi)酯溶液經(jīng)濃縮、然后在堿性條件下消旋得到DL?泛酸內(nèi)酯。本發(fā)明為泛酸鈣制備得到D?泛酸內(nèi)酯,99泛解酸內(nèi)酯企業(yè),工藝路線(xiàn)操作簡(jiǎn)單,反應(yīng)條件溫和,安全,99泛解酸內(nèi)酯企業(yè),環(huán)保,99泛解酸內(nèi)酯企業(yè),原料價(jià)廉易得,工業(yè)適應(yīng)性強(qiáng)。
一種DL-泛酰內(nèi)酯的拆分方法?,F(xiàn)有拆分方法中使用的拆分劑在拆分DL-泛酰內(nèi)酯時(shí)的選擇性低,使DL-泛酰內(nèi)酯的總利用率低,提高了拆分DL-泛酰內(nèi)酯的生產(chǎn)成本。本發(fā)明所用的拆分劑為有機(jī)堿R-NH#-[2],其中R為C#-[15]H#-[15],包括以下步驟:a)用純化后的拆分劑與酸反應(yīng),加水、加熱溶解,滴加DL-泛酰內(nèi)酯水解液,拆分劑:DL-泛酰內(nèi)酯的摩爾比=0.5-0.7∶1;b)抽濾由a得到的反應(yīng)液,濾餅進(jìn)行消旋、回收拆分劑處理,濾液加入有機(jī)溶劑進(jìn)行共沸脫水,蒸去過(guò)量有機(jī)溶劑進(jìn)行結(jié)晶。本發(fā)明明顯提高了拆分劑對(duì)D-泛酰內(nèi)酯的選擇性,提高DL-泛酰內(nèi)酯的總利用率,拆分收率高,減少拆分劑的用量且容易重復(fù)回收利用,降低拆分DL-泛酰內(nèi)酯的生產(chǎn)成本。
D-泛酸鈣的制備方法主要有兩種:1)先化學(xué)合成DL-泛酸鈣,通過(guò)拆分DL-泛酸鈣而制得D-泛酸鈣。2)通過(guò)化學(xué)法或生物法拆分關(guān)鍵中間體DL-泛解酸內(nèi)酯得到D-泛解酸內(nèi)酯,再由D-泛解酸內(nèi)酯與β--氨基丙酸反應(yīng)合成D-泛酸鈣,其中生物法拆分的成本比化學(xué)法拆分的成本低15%。
國(guó)外D-泛酸鈣生產(chǎn)公司主要有日本制藥精細(xì)化學(xué)品公司、德國(guó)BASF公司、荷蘭DSM公司等。BASF、DSM均采用化學(xué)法生產(chǎn),而日本***制藥采用生物法酶拆分工藝制備中間體D-泛解酸內(nèi)酯,這也是目前**技術(shù)的工藝。國(guó)內(nèi)原只有鑫富藥業(yè)一家有生物法酶拆分工藝,但現(xiàn)在山東新發(fā)也采用了這一工藝。
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