稱取擴孔的、30wt.％、40wt.％和45wt.％se-msns各、未加入分散劑合成的純消滅備用。取100μl菌液加入到裝有25mllb培養(yǎng)基的錐形瓶中和材料共培養(yǎng)，材料組和對照組均設(shè)置3個平行樣。共培養(yǎng)時間設(shè)置為12h、24h、36h、48h和60h。共培養(yǎng)時間到達后，取菌懸液用pbs稀釋，稀釋梯度依次為100，10-1，10-2到10-8。點樣法判斷抑菌性，用移液吸取不同濃度的稀釋液各10μl依次點樣到瓊脂培養(yǎng)基上，拍照并計算樣品的抑菌率。次測試后，樣品進行回收。消滅、分散處理后，按照上述步驟進行二次測試，并計算率，此步驟重復(fù)2-3次。抑菌率＝(c-t)/c×100％式中：c-對照組細菌菌落的平均值；t-材料組共培養(yǎng)后計算得到的細菌菌落平均值。圖1為載se量分別為30wt.％、35wt.％、40wt.％和45wt.％se-msns在ph分別為，可以看出se-msns材料中的se可以長期、穩(wěn)定地釋放，并且，隨著載se量的增加，se的累積釋放量也在增加。圖2a可以看出未經(jīng)刻蝕的msns在p/p0為，符合iv型等溫線特點，說明該材料有介孔結(jié)構(gòu)，陜西鋁材封孔劑使用方法。由bjh方法得到的孔徑分布圖2b可看出，未經(jīng)刻蝕的msns平均孔徑為，陜西鋁材封孔劑使用方法，比表面積為，平均孔容為。經(jīng)過刻蝕的msns孔徑分布在，比表面積為，平均孔容為，陜西鋁材封孔劑使用方法。圖3可以看出se-msns保持完整的球狀，分散度良好。

    根據(jù)ITATECNO公司報道,采用鎂鹽、表面活性劑(潤濕劑)和抑灰劑(采用磷酸鹽)為主要成份的無鎳封孔工藝，工業(yè)試驗結(jié)果表明封孔質(zhì)量好，節(jié)能效果明顯。該工藝封孔溫度為85℃、pH=。國內(nèi)尚無應(yīng)用報道。科研人員還發(fā)現(xiàn)，氟鋯酸鹽槽液可用于封孔處理，在氟鋯酸鹽槽液中添加氟化鈉可起到促進封孔及穩(wěn)定槽液的作用。綜上所述，鋁合金陽極氧化膜封孔技術(shù)正向著多樣化不斷發(fā)展。每一種封孔技術(shù)都應(yīng)根據(jù)其影響因素優(yōu)化出比較好工藝，以滿足不同產(chǎn)品的要求?？紤]到環(huán)境友好的問題，研發(fā)無鎳、常溫或中溫封孔工藝是重點發(fā)展趨勢。若品質(zhì)合格且價格合理的無鎳封孔工藝面世，很快會得到市場的認可，研究又綠色環(huán)保的封孔處理技術(shù)、并盡快實現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化是科研人員和業(yè)界努力的方向。3發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明針對鋁合金陽極氧化工藝封孔處理過程中存在嚴重鎳污染的問題，研究開發(fā)鋁合金無鎳封孔藥劑及工藝配置。通過建立氟鈦酸復(fù)合封孔新配方和新工藝，從工藝源頭徹底消除鎳污染；并研究提高封孔速度的方法，進一步提高生產(chǎn)效率，使鋁合金表面封孔處理實現(xiàn)清潔生產(chǎn)。本發(fā)明以研究鋁加工行業(yè)共性關(guān)鍵技術(shù)及推動新技術(shù)產(chǎn)業(yè)化為目標，針對鋁合金表面處理過程存在的嚴重鎳污染等行業(yè)共性問題。

    開始生產(chǎn)。鋁合金氧化后，在1#封孔槽內(nèi)，可按2um/min設(shè)計封孔時間。封孔完成后，經(jīng)2#和3#水洗槽，清洗鋁合金表面殘留封孔藥液，然后風干、包裝，完成生產(chǎn)全過程。2、封孔槽液過濾再生操作。經(jīng)過長期生產(chǎn)，1#封孔槽液可能出現(xiàn)渾濁，可啟動過濾系統(tǒng)，對封孔液過濾再生。操作方法如下：關(guān)閉3#、4#閥門，清洗耐酸泵、過濾器及管道；開啟1#、2#閥門；啟動耐酸泵，循環(huán)過濾1#封孔槽，至清澈見底為止，完成封孔液再生。3、廢水處理操作。封孔生產(chǎn)過程中，封孔藥劑不斷帶人水洗槽，降低水洗槽的pH值。可啟動廢水處理系統(tǒng)，對水洗液過濾再生，循環(huán)利用。操作方法如下：關(guān)閉1#、2#閥門，開啟3#、4#、5#閥門；啟動耐酸泵，將4#沉淀槽的水洗液經(jīng)過濾器過濾后，抽至3#水洗槽，然后經(jīng)2#水洗槽，自流回4#沉淀槽，完成水洗槽的循環(huán)過濾。當水洗液的pH值低于，停止耐酸泵，關(guān)閉3#、4#、5#閥門，開啟氣攪拌6#閥門，將生石灰加入4#沉淀槽，邊加邊攪拌，邊測pH值，至pH值接近，停止加藥和攪拌，靜置1小時，重新啟動廢水處理系統(tǒng)。

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