稱取擴孔的、30wt.％、40wt.％和45wt.％se-msns各、未加入分散劑合成的純消滅備用。取100μl菌液加入到裝有25mllb培養(yǎng)基的錐形瓶中和材料共培養(yǎng)，材料組和對照組均設置3個平行樣。共培養(yǎng)時間設置為12h、24h、36h、48h和60h。共培養(yǎng)時間到達后，取菌懸液用pbs稀釋，稀釋梯度依次為100，10-1，10-2到10-8。點樣法判斷抑菌性，用移液吸取不同濃度的稀釋液各10μl依次點樣到瓊脂培養(yǎng)基上，拍照并計算樣品的抑菌率。次測試后，樣品進行回收。消滅、分散處理后，按照上述步驟進行二次測試，并計算率，此步驟重復2-3次，南通陽極封孔劑定做。抑菌率＝(c-t)/c×100％式中：c-對照組細菌菌落的平均值；t-材料組共培養(yǎng)后計算得到的細菌菌落平均值。圖1為載se量分別為30wt.％、35wt.％、40wt.％和45wt，南通陽極封孔劑定做.％se-msns在ph分別為，可以看出se-msns材料中的se可以長期、穩(wěn)定地釋放，并且，隨著載se量的增加，se的累積釋放量也在增加。圖2a可以看出未經(jīng)刻蝕的msns在p/p0為，南通陽極封孔劑定做，符合iv型等溫線特點，說明該材料有介孔結構。由bjh方法得到的孔徑分布圖2b可看出，未經(jīng)刻蝕的msns平均孔徑為，比表面積為，平均孔容為。經(jīng)過刻蝕的msns孔徑分布在，比表面積為，平均孔容為。圖3可以看出se-msns保持完整的球狀，分散度良好。

    在以氟鈦酸為封孔主要成分的無鎳封孔液新配方條件下，工藝參數(shù)有很大的變化：封孔溫度15-35℃封孔速度1-3um/min槽液PHF-濃度氟鈦酸自帶，不專門限制（7）H2TiF6(50%)濃度比較式(6)與(7)，氟鈦酸的封孔能力比氟化鎳強，封孔溫度下限由25℃拓寬至15℃，封孔速度1um/min提高至3um/min，槽液，但范圍拓寬。由于含大量螯合劑，新配方對水質要求不高，開槽用自來水即可，所含Ca2+、Mg2+可被螯合劑完全屏蔽。氟化鎳封孔的F-濃度為，分子結構中F-不夠，需要額外補氟；氟鈦酸分子結構中，氟含量過高，為此，配方中專門設置緩蝕劑，降低氟的腐蝕能力，故F-按式（2），自動水解平衡，無需檢測和控制。氟化鎳封孔的Ni2+濃度為，氟鈦酸槽液中鈦不是以Ti4+存在，而是以Ti(OH)3F32-+Ti(OH)2F42-+Ti(OH)F52-存在，故選用H2TiF6(50%)濃度。式（1）-（5）顯示封孔動力學的全過程。式（1）表明氟鈦酸在槽液中電離成2H++TiF62-；式（2）表明氟鈦酸根在槽液中水解成Ti(OH)3F32-+Ti(OH)2F42-+Ti(OH)F52-，并釋放6H++6F-；式（4）表明F-在氧化膜微孔反應，釋放出OH-，提高微孔中的pH值；式（3）表面在氧化膜微孔中，pH值的升高，Ti(OH)3F32-進一步水解，生成封孔物資Ti(OH)4，完成封孔。由此可見。

    氟是促進封孔的元素。（1）封孔時間對封孔質量的影響封孔時間直接決定封孔質量。封孔時間是封孔劑封孔能力的體現(xiàn)，受溫度、pH值、封孔劑成分和濃度、添加劑成分和濃度的影響較大。在同等條件下，與氟化鎳相比，氟鈦酸的封孔能力在三倍左右。即氟鈦酸的封孔時間是氟化鎳的1/3。若氧化膜的厚度為15μm，氟化鎳需要封孔15分鐘，氟鈦酸需5分鐘左右。（2）封孔溫度對封孔質量的影響根據(jù)不同溫度下的封孔試驗，可得到氟鈦酸封孔質量與溫度的變化規(guī)律。當溫度處于15-20℃時，封孔質量較好；當溫度升高時，離子擴散速度加快，水解速度加快，F(xiàn)-濃度提高，與氧化膜反應加快，生成的Ti(OH)4多，封孔速度提高；溫度太低時，F(xiàn)-濃度低，與氧化膜反應弱，生成的Ti(OH)4少，封孔效果則較差。實驗表明，當其他控制指標在工作范圍時，氟鈦酸的封孔溫度與封孔速度的關系為：溫度在15-20℃時，封孔速度約1μm/min；溫度在20-25℃時，封孔速度約2μm/min；溫度在25-30℃時，封孔速度約3μm/min。此時，可根據(jù)氧化膜性質、厚度、封孔溫度等確定封孔時間。（3）pH值對封孔質量的影響根據(jù)pH值對封孔質量的影響試驗，可得pH值對封孔質量的影響規(guī)律。隨槽液pH值的上升，按（2）式，氟鈦酸水解增加。

文章來源地址: http://www.cdcfah.com/cp/82222.html